GB/T 26793-2011 庫侖法微量水分測定儀
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了庫侖法微量水分測定儀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于庫侖法微量水分測定儀(以下簡稱"儀器")。
要求
正常工作條件
儀器正常工作條件應(yīng)滿足:
a) 環(huán)境溫度5°C~30°C;
b) 相對濕度應(yīng)不大于80%;
c) 無影響儀器使用的振動和電磁干擾;
d) 室內(nèi)無腐蝕性氣體,有良好的通風(fēng)裝置;
e) 供電電源:電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz。
測量范圍
測量范圍為10μg~10mg(H2O)。
準(zhǔn)確度
儀器準(zhǔn)確度為:
a) 10μg~1mg(H2O)范圍,示值誤差不應(yīng)超過±5μg;
b) 1mg(H2O)以上時,相對誤差不應(yīng)超過±0.5%。
重復(fù)性
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不應(yīng)大于3%。
靈敏閾
靈敏閾不應(yīng)大于1μg(H2O)。
電解電流
zui大電解電流不應(yīng)小于200mA。
電解平衡穩(wěn)定時間
電解平衡后的穩(wěn)定時間應(yīng)為60s±5s。
磁力攪拌器
磁力攪拌器攪拌速度應(yīng)可調(diào),攪拌棒應(yīng)同步轉(zhuǎn)動。
庫侖滴定池
庫侖滴定池加工材料宜用透明玻璃,由電解電極、測量電極、干燥管、電解池、磁力攪拌棒組成,電解池應(yīng)有進(jìn)樣口,池瓶底部應(yīng)平整易于攪拌棒同步轉(zhuǎn)動,池瓶各口均采用磨口。電解電極要保證能通過200mA 以上電流,測量電極要保證儀器有足夠的靈敏度。
儀器外觀
所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象;噴漆表面色澤應(yīng)均勻,不應(yīng)有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡等現(xiàn)象;外部零件結(jié)合處應(yīng)整齊,表面元粗糙不平現(xiàn)象;開關(guān)按鍵操作靈活可靠,緊固部位應(yīng)元松動,轉(zhuǎn)動部位應(yīng)靈活平穩(wěn)。
試驗(yàn)方法
試驗(yàn)條件
本試驗(yàn)方法均應(yīng)在所規(guī)定條件下進(jìn)行。
儀器在試驗(yàn)前應(yīng)通電預(yù)熱10min。
測量范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性
試驗(yàn)設(shè)備
包括:
a) 0.5μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于±5%;
b) 5μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于±4%;
c) 10μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于±4%;
d) 250μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于±2%;
e) 1000μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于±2%;
f) 平衡穩(wěn)定的電解池一套,清洗干凈、并干燥、裝好電量法卡爾費(fèi)休試劑(見 GB/T 7600-1987 中規(guī)定的方法制備);
g) 含水標(biāo)液(3.8~4.2)mg/mL;
h) 純凈水。
試驗(yàn)程序
按儀器說明書規(guī)定要求,將電解池兩插頭分別插入電解、測量插座(兩球電極或雙鉑金電極為測量電極),旋動攪拌速度旋鈕,使其液面有旋渦,而濺不到池壁上。此時電解與測量若均指示為零,同時觀察電解液呈醬紅色時說明電解液里含有過量碘,應(yīng)向電解液中加入適量純凈水,使其有電解電流指示。這時顯示屏有計(jì)數(shù)顯示,直至終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響,其空白電流指示和測量電位指示或滴定速度都比較穩(wěn)定,按啟動鍵回零,直到1min 之內(nèi)數(shù)字顯示仍為零,即可進(jìn)行以下操作。
a) 抽取含水標(biāo)液,注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中,進(jìn)樣量能使儀器顯示100μg~1000μg,進(jìn)行3次測定,計(jì)算3次測定平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值之差。
抽取含水標(biāo)液,注人到電量法卡爾費(fèi)休試劑中,進(jìn)樣量能使儀器顯示大于1000μg,進(jìn)行3次測定,計(jì)算3次測定平均值相對誤差。
注: 在無含水標(biāo)液的情況下可用0.5μL、5μL微量進(jìn)樣器分別抽取0.1μL、1μL、2μL純凈水各3次,注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中,計(jì)算 次測定的各平均值與進(jìn)樣器抽取純凈水量的理論值之差。
b) 用10μL微量進(jìn)樣器,抽取5μL~10μL純凈水,注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中,經(jīng)電解儀器能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
注: 此試驗(yàn)電解時間很長、電量法卡爾費(fèi)休試劑容易失效。
c) 抽取含水標(biāo)液,注入到電量法卡爾費(fèi)休試劑中,進(jìn)樣量能使儀器顯示約100μg,進(jìn)行6次測定,按式(1)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
式中z:
Xi 一一第i次測得微量水分值,單位為微克(μg);
X 一一六次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,單位為微克(μg);
t 一一測量次數(shù)序號;
n 一一測量總次數(shù)(此處n=6)。
靈敏閾
試驗(yàn)設(shè)備
包括:
a) 0.5μL微量進(jìn)樣器,總?cè)萘肯鄬φ`差小于5%;
b) 無水甲醇(分析純);
c) 平衡穩(wěn)定的電解池一套,清洗干凈、并干燥、裝好電量法卡爾費(fèi)休試劑 (參照 GB/T 7600-1987
中規(guī)定的方法制備)。
試驗(yàn)程序
用0.5μL的微量進(jìn)樣器抽取0.5μL無水甲醇(抽取前用無水甲醇清洗3次~5 次)注入電解池中,記錄儀器示值。根據(jù)顯示值再按比例減少進(jìn)樣量,使其示值zui小。
京都電子KEM 庫侖法卡爾費(fèi)休水分儀 MKC-710S
http://www.syzwkj.com/st216384/product_19865193.html
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