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GB/T 11146-2009 原油水含量測定 卡爾·費休庫侖滴定法

范圍
本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖滴定法直接測定原油中水含量的方法。
對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(質(zhì)量分數(shù))在0.005%~0.05%范圍內(nèi)的原油，該方法對水的測定范圍(質(zhì)量分數(shù))是0.050%~5.00%；對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者(質(zhì)量分數(shù))的總量少于0.005% 的原油，該方法對水的測定范圍(質(zhì)量分數(shù))是0.020%~5.00%。
注1: 大量物質(zhì)和多種化合物凝聚或發(fā)生氧化還原反應(yīng)會干擾卡爾·費休庫侖滴定法測定水含量。然而，原油中的干擾物質(zhì)僅可能是硫醇和離子硫化物，并且，當(dāng)測定水的(質(zhì)量分數(shù))范圍在0.050%~5.00%時，(質(zhì)量分數(shù))少于0.05%的硫干擾很小。
注2: 對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(體積分數(shù))少于0.05%的原油，且水的(體積分數(shù))不在0.050%~5.00%范圍之內(nèi)時，可選擇的用體積測量試樣的試驗方法。如果上述干擾物質(zhì)硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(體積分數(shù))少于0.005%，該體積測量法也可用于測定0.020%~5.00%范圍的水含量(體積分數(shù))。

原理
原油經(jīng)混合器混合均勻后，稱取一定量的試樣注入到卡爾·費休庫侖儀的滴定池中，在陽極電解生成用于卡爾·費休庫侖反應(yīng)的碘。當(dāng)所有的水被滴定，過量的碘通過電量終點檢測器檢測，滴定結(jié)束。基于反應(yīng)的化學(xué)定量關(guān)系，1摩爾碘與1摩爾水反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律即可求出樣品含水量。

試劑
二甲苯，分析純
爾·費休庫侖試劑
使用滿足所述性能要求的可購買到的試劑。
陽極液
將商用卡爾·費休庫侖陽極液和二甲苯按6:4的體積比混勻。倘若滿足性能要求，也可使用其他比例的卡爾·費休庫侖陽極液與二甲苯的混合液。
陰極液
使用可購買到的卡爾·費休庫侖陰極液。
水，符合 ISO 3696:1987 的3級要求。

儀器
自動卡爾·費休庫侖滴定儀。
密閉的混合器。
注射器
試樣由玻璃注射器注入滴定池中，注射器針頭的長度應(yīng)為插入隔膜后可達到陽極液的液面下。針頭的口徑應(yīng)盡可能細，但也不能過細，以免進樣時引起反向壓力或阻塞問題。
注1: 針孔的合適尺寸為0.5mm~0.8mm。
注2: 推薦的注射器尺寸為:
a) 10μL，具有固定針頭，用于滴定器定期性能測試時水的注入；
b) 250μL和1mL，用于原油樣品的取樣。
天平: 能夠稱量至0.1mg。
溫度計: 能夠測量樣品溫度至1°C。

操作步驟
儀器的準備
儀器按照要求進行準備和操作。在滴定池的外室加入陽極液，加入量以廠家推薦的高度為準；在內(nèi)室加入陰極液，陰極液的高度要低于陽極液2mm~3mm。密封所有連接到滴定池的接頭，以防止大氣中的濕氣進入。打開滴定器和攪拌器，對滴定池里的殘留濕氣進行滴定直到終點。在背景電流穩(wěn)定并
小于儀器廠商推薦的zui大背景電流之后，才能做后續(xù)操作。
注: 如出現(xiàn)持續(xù)時間過長的高背景電流，可能是由于滴定池內(nèi)壁潮濕引起的。輕輕搖晃滴定池(或加快攪拌速度)用電解液沖洗內(nèi)壁。同時，檢查所有裝置以確保大氣中的濕氣不會進入到滴定池中。建議一直開著滴定器以穩(wěn)定到一個低背景電流。
試驗部分
按照所述混合樣品。取一支清潔、干燥且容量適宜的注射器(見表1)，用混合好的待測樣品沖洗至少3次。馬上抽取適量樣品，用濾紙擦干凈針頭，準確稱量注射器及其內(nèi)容物，至0.1mg。將注射器插入滴定池內(nèi)，開始滴定，針頭低于液面注入全部試樣。取出注射器擦凈針頭，重新稱量注射器，到0.1mg，記錄樣品量。到達滴定終點后，記錄滴定儀所顯示的水含量滴定值。

當(dāng)背景電流降到顯示的穩(wěn)定讀數(shù)時，另取一份試樣做重復(fù)測定。在重新抽取和注入樣品期間，應(yīng)確保樣品是均勻和穩(wěn)定的。測定的重復(fù)性應(yīng)符合規(guī)定的重復(fù)性要求。
用10μL注射器吸滿水并排出氣泡，用濾紙擦干凈針頭，將注射器針頭插到已達終點的電解液液面以下，快速將水注入，滴定水直至達到穩(wěn)定的終點并保持至少30s。加入水后不要搖動滴定池。記錄達到終點所顯示的水含量測定結(jié)果。
校準試驗
隨著使用，試劑性能會降低，應(yīng)通過準確注入10μL水進行常規(guī)監(jiān)控。建議間隔為初始新鮮試劑到注入10次試樣后。當(dāng)出現(xiàn)下列情況之一時，應(yīng)更換陽極液和陰極液:
一一注入10μL水的滴定結(jié)果超出了10000μg±200μg；
一一背景電流持續(xù)偏高或者不穩(wěn)定；
一一在滴定池出現(xiàn)相分離或者樣品覆蓋了電極；
一一滴定池的樣品總量超過了陽極液體積的三分之一；
一一滴定儀顯示錯誤信息建議更換電解液。
如果滴定池被原油污染，應(yīng)用二甲苯*清洗陽極室和陰極室。不能用丙酮或其他酮類清洗。

計算
按式(1)計算水含量ω，用質(zhì)量分數(shù)表示:

式中:
ω 一一水含量(質(zhì)量分數(shù))，%；
m₁一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一滴定儀顯示的水的質(zhì)量，單位為微克(μg)。
如果另外要求將結(jié)果以體積分數(shù)表示，則用式(2)計算:

式中:
φ 一一水含量(體積分數(shù))，%;
ω 一一水含量(質(zhì)量分數(shù))，%;
ρ  一一原油樣品在20 0C 時的密度，單位為千克每立方米(kg/m3 )。

結(jié)果的表示
如果水含量(質(zhì)量分數(shù))小于1.00%，用質(zhì)量分數(shù)報告樣品的水含量，到0.001%。
如果水含量(質(zhì)量分數(shù))在1.00%~5.00%之間，用質(zhì)量分數(shù)報告樣品的水含量，到0.01%。


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