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GB/T 7304-2014 石油產(chǎn)品酸值的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定石油產(chǎn)品、潤滑劑、生物柴油以及生物柴油調(diào)合燃料酸值的兩種測定方法。
方法A 適用于能夠溶解和基本溶解于甲苯和無水異丙醇混合溶劑中的石油產(chǎn)品和潤滑劑的酸值的測定。方法A 可測定樣品中那些在水中離解常數(shù)大于1 X 10^-9 的酸性組分，離解常數(shù)小于1 X 10^-9 的極弱酸不產(chǎn)生干擾，但水解常數(shù)大于1 X 10^-9 的鹽類將會(huì)參與反應(yīng)，方法A 的精密度是在酸值(以KOH計(jì))為0.1mg/g~150mg/g 的范圍內(nèi)建立的。
方法B 適用于具有較低酸性和溶解性差異較大的生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料的酸值的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)可在不考慮顏色和其他性能變化的前提下反映油品使用過程中在氧化條件下發(fā)生的相對(duì)變化。盡管滴定是在特定條件下進(jìn)行的，但本標(biāo)準(zhǔn)不能用于測定油品的酸性來預(yù)測其使用狀態(tài)下的性能，沒有發(fā)現(xiàn)酸值和軸承腐蝕之間有必然的。

術(shù)語和定義
酸值  acid number
在溶劑中將試樣滴定到終點(diǎn)時(shí)所使用的堿的量，以KOH計(jì)，單位為mg/g。
強(qiáng)酸值  strong acid number
中和1g試樣中強(qiáng)酸性組分所需的堿的量，以KOH計(jì)，單位為mg/g。

方法概要
將試樣溶解在滴定溶劑中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極對(duì)為玻璃指示電極與參比電極或者復(fù)合電極。手動(dòng)繪制或自動(dòng)繪制電位mV值對(duì)應(yīng)滴定體積的電位滴定曲線，并將明顯的突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)，如果沒有明顯突躍點(diǎn)則以相應(yīng)的新配水性酸和堿緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。

方法應(yīng)用
新的或在用的石油產(chǎn)品、生物柴油以及生物柴油調(diào)合燃料中可能有一些以添加劑形式或油品在使用過程中的降解產(chǎn)物(如氧化產(chǎn)物)形式存在的酸性組分?？赏ㄟ^用堿溶液滴定測定這些物質(zhì)的相對(duì)含量，酸值是在條件下測得的這些物質(zhì)在油品中的量，酸值可在配方研究中用于控制潤滑油的質(zhì)量，有時(shí)也可用于測定潤滑油在使用過程中的降解情況，但以酸值作為潤滑油報(bào)廢指標(biāo)應(yīng)通過經(jīng)驗(yàn)來確定。
由于各種不同氧化產(chǎn)物對(duì)酸值的貢獻(xiàn)是不同的，同時(shí)不同有機(jī)酸的腐蝕特性也不同，所以，本標(biāo)準(zhǔn)不能用于預(yù)測油品、生物柴油及生物柴油調(diào)合燃料在使用過程中的腐蝕性能。沒有發(fā)現(xiàn)生物柴油及生物柴油調(diào)合燃料以及潤滑油的酸值與其對(duì)金屬的腐蝕趨勢之間有必然的。

儀器
自動(dòng)滴定設(shè)備
自動(dòng)滴定系統(tǒng)應(yīng)保證可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析過程。zui低限度是: 自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)保證滿足手動(dòng)滴定設(shè)備中的性能和要求。
滴定劑的加入采用動(dòng)態(tài)模式。在滴定過程中，滴定劑的加入速率和加入量都取決于系統(tǒng)的變化速率。推薦的zui大增量為0.5mL，zui小增量為0.05mL。
量筒: 50mL，或其他可量取(50±0.5)mL液體的計(jì)量器具。
移液管: 2mL，*。
燒杯: 容量為125mL、250mL或其他大小合適的燒杯，用硼硅酸鹽玻璃或者其他適合的材料制成。

方法A
酸值和強(qiáng)酸值的測定步驟
在250mL的燒杯或其他合適的容器中，按表1推薦的稱樣量稱取試樣并加入125mL滴定溶劑。準(zhǔn)備好電極。將燒杯或滴定容器放在滴定臺(tái)上并調(diào)整其位置使電極的下半部分浸入液面以下。開始攪拌，攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下應(yīng)盡可能的大。

選擇合適的滴定管，裝入0.1mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液，將滴定管安裝在滴定裝置上，確保滴定管插入滴定溶液液面以下25mm處。記下此時(shí)滴定管的初始讀數(shù)并讀取此時(shí)伏特計(jì)的電位值讀數(shù)。

自動(dòng)電位滴定法
按照制造商提供的說明書調(diào)節(jié)儀器到動(dòng)態(tài)滴定模式。
測定試樣的初始電位值(mV)，通過該電位值與水性酸性緩沖溶液電位值相比較從而確定試樣中是否存在強(qiáng)酸并確認(rèn)儀器將用來測定強(qiáng)酸值。記錄將試樣溶液從初始電位值滴定到pH值為4的水性緩沖溶液所示的電位值時(shí)所消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，該數(shù)值將用來計(jì)算樣品的強(qiáng)酸值，繼續(xù)進(jìn)行自動(dòng)滴定，根據(jù)情況記錄電位曲線或者一階導(dǎo)數(shù)曲線。
用0.1mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)有明顯的拐點(diǎn)時(shí)，對(duì)儀器進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整或編程，以方便結(jié)果的計(jì)算，滴定劑的加入速率和體積應(yīng)基于滴定曲線斜率的變化。滴定劑的加入量以每次加入滴定劑后會(huì)產(chǎn)生5mV~15mV的電位差為宜，每次的加入體積加在0.05mL~0.5mL之間，如果在加入滴定劑后10s內(nèi)電位變化不超過10mV，則在下一次加入滴定劑時(shí)加入體積將會(huì)增加，兩次加入滴定劑之間的zui大等待時(shí)間不能超過60s。
當(dāng)電位值超過pH值為11的緩沖溶液的電位值200mV時(shí)可結(jié)束滴定。如果滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)曲線上出現(xiàn)一個(gè)明顯高于電極噪音信號(hào)的zui大值時(shí)，此點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn)。
滴定完成后，用滴定溶劑沖洗電極和滴定管尖，然后分別用無水異丙醇和水進(jìn)行*沖洗。在進(jìn)行另一個(gè)試樣的電位滴定前，把電極在水中浸泡至少5min以恢復(fù)玻璃電極液狀凝膠膜；在進(jìn)行下一次滴定進(jìn)行前用無水異丙醇和滴定溶劑沖洗電極。

計(jì)算
計(jì)算方法
試樣的酸值和強(qiáng)酸值(以KOH計(jì)，單位為mg/g)按式(1)、式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
AN  一一酸值，以KOH計(jì)，單位為毫克每克(mg/g)。
SAN一一強(qiáng)酸值，以KOH計(jì)，單位為毫克每克(mg/g)。
A  一一滴定試樣至與pH=11的水性緩沖溶液的電位值z(mì)ui接近的拐點(diǎn)時(shí)，所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，或者是拐點(diǎn)不明顯以及沒有拐點(diǎn)時(shí)，滴定到pH=11水性緩沖溶液的電位值時(shí)，所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)。對(duì)于添加劑， A 是zui后顯示的拐點(diǎn)時(shí)消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積。
B  一一相對(duì)于A 的空白值，單位為毫升(mL)。
M 一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
m 一一鹽酸異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
W 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
C  一一滴定試樣至pH=4的水性緩沖溶液的電位值時(shí)，所用氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)。
D  一一滴定溶劑空白至C 中相應(yīng)的滴定終點(diǎn)時(shí)鹽酸異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)。

方法B
本方法應(yīng)使用具備自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)功能的自動(dòng)電位滴定儀。
試驗(yàn)步驟
樣品分析
按照制造商提供的說明書調(diào)節(jié)儀器到動(dòng)態(tài)滴定模式。
在分析天平上稱取5g左右的試樣于125mL的燒杯或其他大小合適的燒杯中并到0.0001g，用移液管或其他液體量取設(shè)備量取(50±0.5)mL無水異丙醇到合適的燒杯中，準(zhǔn)備好電極，將燒杯或其他容器放在滴定臺(tái)上，并調(diào)整位置使電極的下半部分浸入溶液中，打開攪拌，攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下應(yīng)盡可能的高。
在進(jìn)行試樣滴定和空白滴定時(shí)，使用的滴定溶劑的體積差值不應(yīng)超過0.5mL，否則會(huì)產(chǎn)生誤差。
選擇合適的滴定管，裝人0.01mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液，將滴定管安裝在滴定裝置上，確保滴定管插入滴定溶液液面以下25mm處。
滴定結(jié)束后，用無水異丙醇沖洗電極和滴定管尖，然后用水進(jìn)行沖洗。在進(jìn)行下一個(gè)試樣的電位滴定前，電極在水中浸泡至少5min以恢復(fù)玻璃電極的液狀凝膠膜；在下一次滴定前再用無水異丙醇沖洗電極。
生物柴油在長時(shí)間存儲(chǔ)時(shí)可能會(huì)由于氧化而產(chǎn)生有機(jī)酸從而導(dǎo)致在進(jìn)行電位滴定時(shí)產(chǎn)生多個(gè)滴定拐點(diǎn)，應(yīng)使用zui后一個(gè)清晰拐點(diǎn)處所用的滴定劑的體積計(jì)算總酸值。

酸值的計(jì)算，按式(7)進(jìn)行。

式中:
AN 一一酸值，以KOH計(jì)，單位為毫克每克(mg/g)；
A    一一將試樣滴定至zui后一個(gè)拐點(diǎn)時(shí)所用的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
B    一一與A 相一致的空白滴定時(shí)所使用的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M   一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
W   一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列