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T/CI 236-2023 鈉離子電池用電解液

范圍
本文件規(guī)定了鈉離子電池用電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本文件適用于由電解質(zhì)鈉鹽、溶劑等組成的鈉離子電池電解液。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

要求
外觀(guān)
鈉離子電池用電解液應(yīng)為無(wú)沉淀、無(wú)懸浮物或無(wú)分層的液體。
技術(shù)要求
鈉離子電池用電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


限用物質(zhì)
鈉離子電池用電解液中限用物質(zhì)的應(yīng)符合 GB/T 26572 的規(guī)定。

試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀：測(cè)量范圍為10µg~200mg。
b) 電子天平：有效位數(shù)至1mg。
c) 手套箱：水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器：5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫(kù)侖法) ，加入含有與試劑中組分有副反應(yīng)的物質(zhì)選用相關(guān)特殊庫(kù)侖法卡爾-費(fèi)休試劑。
測(cè)試步驟
取樣：本試驗(yàn)包裝桶裝取樣需用干燥的取樣工具(取樣接頭、取樣針管和針頭、針頭密封硅膠塊)。瓶裝小樣需在手套箱內(nèi)取樣。
庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀漂移值平衡到儀器設(shè)定值。
在電子天平上用減量法稱(chēng)量(0.8~1.2)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開(kāi)始滴定。
滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測(cè)定結(jié)果。
每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤3mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

游離酸的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平：有效位數(shù)至1mg。
試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.01mol/L)：
a) 配制：按 HG/T 3696.1 配制濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管移取100mL，置于1000mL容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度， 搖勻。
b) 標(biāo)定：稱(chēng)取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測(cè)試步驟
測(cè)試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0°C~4°C) 的燒杯中保存。
進(jìn)行儀器自動(dòng)校正。
在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量(20~30)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，置于100mL潔凈的塑燒杯中。
充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液，將pH電極和參比電極(或復(fù)合電極)同時(shí)浸沒(méi)在待測(cè)溶液中。
將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開(kāi)始滴定，滴定時(shí)間應(yīng)不要超過(guò)5min。
到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤5mg/kg。
結(jié)果處理
游離酸的含量以HF計(jì)， 按照公式(1)計(jì)算。

式中：
C_HF ——游離酸含量(以HF計(jì))，mg/kg；
C —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_HF ——氟化氫的摩爾質(zhì)量(20.006)，g/mol。
取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

密度的測(cè)定(密度計(jì)法)
方法原理
將樣品注入密度計(jì)的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開(kāi)始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過(guò)特征頻率的測(cè)定，可以計(jì)算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，樣品的溫度應(yīng)精確測(cè)量。
儀器
密度計(jì)。
試劑
所需試劑如下：
a) 水；
b) 無(wú)水乙醇。
測(cè)試步驟
測(cè)試前，先吸取25°左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測(cè)樣品沖洗密度計(jì)的U型管(3~4) 次，然后吸取待測(cè)樣品，記錄樣品在U形管中25. 0℃時(shí)的密度值。測(cè)試完成后排出樣品，先用無(wú)水乙 醇清洗U形管(3~4)次，再用水清洗即可。每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)。
結(jié)果處理
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

氯離子(Cl^-)含量的測(cè)定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L)：
a) 配制：用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配制的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇定容至1000mL，搖勻。溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定：稱(chēng)取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
c) 無(wú)水乙醇：AR級(jí)
d) 硝酸：水=1：3
測(cè)試步驟
稱(chēng)取60g±0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)試樣于100mL燒杯中，加入20ml無(wú)水乙醇，再加入2ml的1：3硝酸水溶液。
選擇相應(yīng)方法，用0.001mol/L硝酸銀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)突躍點(diǎn)，根據(jù)設(shè)定條件自動(dòng)停止，記錄其滴定體積V。
每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算：

式中：
C_Cl^- ——氯離子(Cl^-)含量，mg/kg；
C ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mol/L；
V ——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_Cl- ——氯離子(Cl^-)的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。


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