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GB/T 8704.5-2007 釩鐵 釩含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

范圍
GB/T 8704 的本部分規(guī)定了用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法測(cè)定釩鐵中的釩量。
本部分適用于釩鐵中釩含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 35.00%~85.00%。

方法一: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%~20%的硫酸酸度下，過(guò)硫酸銨將釩(Ⅳ)氧化成釩(V)。過(guò)量的過(guò)硫酸銨煮沸除去。以C13H11NO2為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。試液中含75mg二價(jià)錳、50mg三價(jià)鉻不干擾測(cè)定。根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算釩含量。其反應(yīng)式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

方法二: 電位滴定法
原理
試料用硝酸和硫酸溶解，用稍過(guò)量的高錳酸鉀將釩(IV)氧化成饑(V)，用亞硝酸鈉分解過(guò)量的高錳酸鉀，過(guò)量的亞硝酸鈉用尿素分解。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶被進(jìn)行電位滴定。根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
的消耗量，計(jì)算釩含量。其反應(yīng)式如下:
     VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O

儀器
磁攪拌器。
自動(dòng)電位滴定儀，配有鉑電極和甘汞電極。

測(cè)定
將試料置于400mL的燒杯中， 加入10mL水，10mL硝酸，50mL硫酸，加熱至試料全部溶解，蒸發(fā)至冒硫酸白煙，取下，冷卻。
慢慢沿?zé)谧⑷?00mL水，煮沸至鹽類(lèi)溶解，冷卻至室溫，稀釋至約200mL。
將燒杯放至磁攪拌器上，將己連接在電位滴定儀上的電極浸入溶液中，開(kāi)啟磁攪拌器。
在連續(xù)攪拌的同時(shí)，滴加高錳酸鉀溶液直至zui大電位(出現(xiàn)紅色不褪，再過(guò)量加入5滴~10滴高錳酸鉀溶液)，然后放置15min。
在電位計(jì)檢查下，加入0.5g尿素，然后每隔30s滴加1滴亞硝酸鈉溶液以分解過(guò)量的高錳酸根，當(dāng)電位下降約200mV時(shí)(高錳酸鉀紅色消失)，再過(guò)加1滴，然后加入10mL磷酸，繼續(xù)攪拌約5min。
在電位計(jì)檢查下，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至接近終點(diǎn)，繼續(xù)每次0.05mL或逐滴加入，記錄每次電位平衡時(shí)電位讀數(shù)及滴定體積，繼續(xù)滴加至過(guò)終點(diǎn)。從電位滴定曲線(xiàn)或dE/dV 曲線(xiàn)確定終點(diǎn)。記錄滴定終點(diǎn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。


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