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GB/T 2678.2-2008 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測定

范圍
本標準規(guī)定了紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的Hg(NO3)2測定法和硝酸銀電位滴定測定法。
Hg(NO3)2法適用于各種紙、紙板和紙漿。
硝酸銀電位滴定法適用于電氣用紙和一般用紙。

Hg(NO3)2法
原理
試樣用沸水抽提1h，在含有氯離子的溶液中，滴入易溶解的Hg(NO3)2標準滴定溶液，此時汞離子立即與氯離子作用生成難溶的HgCl2。在滴定液中加入過量乙醇以降低其溶解度，當溶液中氯離子全部變成HgCl2后，微過量的汞離子立即與加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。

硝酸銀電位滴定法
原理
一定量的片狀樣品，用沸水抽提1h，過濾抽提物并用過氧化氫氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾，加硝酸溶解并酸化試液，然后采用電位滴定法，在丙酮的存在下，以硝酸銀滴定來測定氯離子的含量。

儀器
仔細清洗所有的玻璃器皿和其他接觸到試樣或抽提液的儀器，所有玻璃器皿均應在30°C的硝酸中浸泡5min~10min，并用煮沸的蒸餾水*淋洗，用于制備樣品的鑷子和剪刀應以同樣的方法用煮沸的蒸餾水洗凈。
電位計或其他的測量儀表: 測量的直流電壓為0~300mV，并具有不小于2mV的準確度。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極，以一支玻璃電極作參比電極。
注: 如果適用，可以使用一臺具有馬達驅動微量滴定管并繪圖記錄的電動電位滴定計。
玻璃微量注射器: 0.100mL，可以讀到0.001mL。
500cm³的錐形高等級抗蝕的玻璃或石英瓶。
熱水浴及其他加熱裝置。
分析天平，至0.001g。
磁力攪拌器。

試驗步驟
每個試樣抽提兩份，并*按照測試試樣的方法做試劑的空白試驗。
稱取風干試樣，對于高純度的電氣用紙稱取20g，而對于一般用紙稱取4g，至0.001g，同時另稱取試樣測定水分。紙和紙板樣品水分的測定按 GB/T 462 進行，紙漿樣品水分的測定按 GB/T 741 進行。將試樣裝入500mL的錐形瓶中，對高純度紙加入300mL剛煮沸的蒸餾水，對于一般用紙加入100mL的蒸餾水。裝上空氣冷凝器，在沸水中抽提60min±5min。
當抽提到達時間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過濾，對于高純度紙， 移取150mL 濾液于一個250mL的燒杯中；對于一般用紙，稱取50mL濾液。然后加入10滴氫氧化鈉溶液及10滴過氧化氫溶液，放在電熱板上加熱氧化脫色， 待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。置試液冷卻至室溫后，加入硝酸溶液1mL。
轉移此溶液于一個滴定用的50mL的燒杯中，分別用10mL丙酮洗滌燒杯三次。
將電位滴定儀的電極浸人試液中，用電磁攪拌器以一個恒定的速度連續(xù)攪拌。
在電位計上讀出電位值，利用微量注射器每次加入0.01mL的硝酸銀標準溶液進行電位滴定。
每加入一次硝酸銀標準溶液后，讀取一次電位值。電位開始變化緩慢，隨著硝酸銀標準溶液加入量的增加，電位變化增大，一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。
注: 如果使用自動滴定儀，其加入滴定液的速率應為0.1mL/min~0.2mL/min。

結果計算
試樣的水溶性氯化物含量X 應按式(2)進行計算:

式中z
X 一一試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c 一一硝酸銀標準溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；
V₀一一空白滴定時，所消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試樣時，所消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一抽提時加入水的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一滴定所取濾液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的絕干質量，單位為克(g)。
取兩份測定值的平均值作為測定結果。含量在5mg/kg以下時，結果修約至0.1mg/kg，其余結果修約至整數(shù)。


京都電子KEM 具有馬達驅動微量滴定管并繪圖記錄的電動電位滴定計AT-710S