GB 5009.229-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法 - 冷溶劑指示劑滴定法(*法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。
*法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。
第二法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類。
第三法適用于常溫下不能被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6類。
*法 冷溶劑指示劑滴定法
原理
用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn),zui后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
第二法 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法
原理
從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn),zui后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 具備自動(dòng)pH電極校正功能、動(dòng)態(tài)滴定模式功能;由微機(jī)控制,能實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制和記錄滴定時(shí)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及相應(yīng)的一階微分曲線;滴定精度應(yīng)達(dá)0.01mL/滴,電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到0.1mV;配備20mL的滴定液加液管;滴定管的出口處配備防擴(kuò)散頭。
非水相酸堿滴定復(fù)合pH電極: 采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。
磁力攪拌器,配備聚四氟乙烯磁力攪拌子。
食品粉碎機(jī)或搗碎機(jī)。
全不銹鋼組織搗碎機(jī),配備1L~2L的全不銹鋼組織搗碎杯,轉(zhuǎn)速至少達(dá)10000r/min。
瓷研缽。
圓孔篩: 孔徑為2.5mm。
第三法 熱乙醇指示劑滴定法
原理
將固體油脂試樣同乙醇一起加熱至70°C以上(但不超過(guò)乙醇的沸點(diǎn)),使固體油脂試樣熔化為液態(tài),同時(shí)通過(guò)振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸濁液,使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇,再趁熱用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定熱乙醇懸濁液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn),然后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算樣品油脂的酸價(jià)。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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