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應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀測(cè)試食品中無(wú)機(jī)砷
閱讀：2950 發(fā)布時(shí)間：2016-1-20
隨著大眾對(duì)于食品安全的關(guān)注度逐步提高，對(duì)于食品中有害金屬元素的檢測(cè)也成了眾人關(guān)注的焦點(diǎn)。近期，應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀檢測(cè)食品中無(wú)機(jī)砷的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入了眾多實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員的視線。何為原子熒光形態(tài)分析儀？如何應(yīng)用其檢測(cè)食品中無(wú)機(jī)砷？北京金索坤為您一一解答。
原子熒光形態(tài)分析儀（液相色譜原子熒光聯(lián)用儀）是匯集北京金索坤多年技術(shù)研究成果，專門針對(duì)As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形態(tài)分析需求設(shè)計(jì)的產(chǎn)品，配備了在線消解模塊，并采用金索坤具有技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式與液相泵進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接使用。既可做形態(tài)分析使用又可單獨(dú)作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便,轉(zhuǎn)換靈活。
1、形態(tài)分析原理示意圖
2、液相泵
連續(xù)流動(dòng)的液相洗脫液可直接進(jìn)入金索坤原子熒光連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了液相色譜與原子熒光光譜儀無(wú)縫對(duì)接。從而提高檢測(cè)靈敏度及精密度。同時(shí)無(wú)縫對(duì)接精簡(jiǎn)了管路，有效減少峰展寬。
液相泵進(jìn)樣自動(dòng)觸發(fā)信號(hào)，可實(shí)現(xiàn)等度洗脫，工作站自動(dòng)采集信號(hào)并實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù)。
具有大屏幕液晶顯示獨(dú)立操作平臺(tái)，可直觀清晰的觀察運(yùn)行狀態(tài)，靈活的控制液相泵的運(yùn)行模式。
3、在線消解模塊
采用金索坤*的石英毛細(xì)管與PEEK管融合連接技術(shù)，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐腐蝕，耐老化。
具有消解功率及時(shí)間可調(diào)功能（），增強(qiáng)了消解能力。
采用金索坤*的無(wú)光泄露冷卻式技術(shù)，避免了紫外光對(duì)人體產(chǎn)生傷害，同時(shí)消除了因熱量產(chǎn)生氣阻帶來(lái)的峰型展寬現(xiàn)象。
可與金索坤任意一款原子熒光光譜儀和任何一款液相泵進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接，組合成原子熒光形態(tài)分析儀。
4、金索坤原子熒光形態(tài)分析儀的特點(diǎn)
金索坤*的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)（），可與液相色譜進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接，實(shí)現(xiàn)對(duì)柱后流出液實(shí)時(shí)檢測(cè),連續(xù)采集數(shù)據(jù)，提高測(cè)試效率。
金索坤*的多功能反應(yīng)模塊（）與全新聯(lián)用接口技術(shù)結(jié)合,可與各型液相色譜連接,減小路徑死體積,有效降低了噪聲,減少峰展寬。
金索坤*的集擴(kuò)式傳輸室（）配合高度集成的多功能反應(yīng)模塊精簡(jiǎn)了儀器結(jié)構(gòu)，縮短了傳輸路徑，有效降低了記憶效應(yīng)，測(cè)汞更佳。
多功能數(shù)據(jù)接口，模擬信號(hào)/數(shù)字信號(hào)數(shù)據(jù)輸出，可連接多種色譜工作站。
進(jìn)樣自動(dòng)觸發(fā)，工作站自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，譜圖記錄完整，確保出峰時(shí)間一致。
采用金索坤無(wú)光泄露冷卻式技術(shù)（），避免了紫外光對(duì)人體產(chǎn)生傷害，同時(shí)消除了因熱量產(chǎn)生氣阻帶來(lái)的峰型展寬現(xiàn)象，提高儀器檢測(cè)性能。
5、形態(tài)分析典型元素技術(shù)指標(biāo)
6、應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀檢測(cè)食品中的無(wú)機(jī)砷
食品中無(wú)機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與KBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，以原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。
試劑和材料
注：所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
所需試劑
1、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)：分析純。
2、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。
3、氫氧化鉀(KOH)。
4、硝酸(HNO3)。
5、鹽酸(HCI)。
6、氨水(NH3·H2O)。
7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
試劑配制
1、鹽酸溶液[20%（體積分?jǐn)?shù)）]：量取200 mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000 mL。
2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀釋至1 000 mL。
3、氫氧化鉀溶液(100 g/L)：稱取10 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至100 mL。
4、氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1 000 mL。
5、硼氫化鉀溶液(30 g/L)：稱取30 g硼氫化鉀，用5 g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至1 000 mL。
現(xiàn)用現(xiàn)配。
6、磷酸二氫銨溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至8.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
7、磷酸二氫銨溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氫銨溶液50 mL，水稀釋至1 000 mL，
以氨水調(diào)pH至9.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min,備用。
8、磷酸二氫銨溶液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至6.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
標(biāo)準(zhǔn)品
1、三氧化二砷(As203)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1、亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性，加水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年?；蛸?gòu)買經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
2、砷酸鹽[As(V)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年?；蛸?gòu)買經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證
書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
3、As(Ⅲ)、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 mg/L，按As計(jì)）：分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。現(xiàn)用現(xiàn)配。
儀器和設(shè)備
注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
1、液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀（原子熒光形態(tài)分析儀）：由液相色譜儀（包括液相色譜泵和手動(dòng)進(jìn)樣閥）、在線消解模塊與原子熒光光譜儀組成。
2、組織勻漿器。
3、高速粉碎機(jī)。
4、泠凍干燥機(jī)。
5、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。
6、pH計(jì)：精度為0.01。
7、天平：感量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫干燥箱(50℃～300℃)。
9、C18凈化小柱或等效柱。
分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約1.0 g稻米試樣（準(zhǔn)確至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)定。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
2、水產(chǎn)動(dòng)物樣品
稱取約1.0 g水產(chǎn)動(dòng)物濕樣（準(zhǔn)確至0.001 g），置于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取m冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過(guò)程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜
過(guò)濾及C18小柱凈化后進(jìn)樣。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
3、嬰幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食品約1.0 g（準(zhǔn)確至0.001 g）于15 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至室溫。8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過(guò)程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾及C18小柱凈化后進(jìn)行分析。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
儀器參考條件
液相色譜參考條件
色譜柱：陰離子交換色譜柱（柱長(zhǎng)250 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。陰離子交換色譜保護(hù)柱（柱長(zhǎng)10 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。
流動(dòng)相組成：
等度洗脫流動(dòng)相：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH 6.0)，流動(dòng)相洗脫方式：等度洗脫。流動(dòng)相流速：1.0 mL/min;進(jìn)樣體積：100 μL。
原子熒光檢測(cè)參考條件（以SK-博析-LC原子熒光形態(tài)分析儀為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
取7支10 mL容量瓶，分別準(zhǔn)確加入1.00 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣溶液的測(cè)定
吸取試樣溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀中，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與As( V)含量，As(Ⅲ)與As(V)含量的加和為總無(wú)機(jī)砷含量，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。
原子熒光形態(tài)分析儀（液相色譜原子熒光聯(lián)用儀）是匯集北京金索坤多年技術(shù)研究成果，專門針對(duì)As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形態(tài)分析需求設(shè)計(jì)的產(chǎn)品，配備了在線消解模塊，并采用金索坤具有技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式與液相泵進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接使用。既可做形態(tài)分析使用又可單獨(dú)作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便,轉(zhuǎn)換靈活。
2、液相泵
連續(xù)流動(dòng)的液相洗脫液可直接進(jìn)入金索坤原子熒光連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了液相色譜與原子熒光光譜儀無(wú)縫對(duì)接。從而提高檢測(cè)靈敏度及精密度。同時(shí)無(wú)縫對(duì)接精簡(jiǎn)了管路，有效減少峰展寬。
液相泵進(jìn)樣自動(dòng)觸發(fā)信號(hào)，可實(shí)現(xiàn)等度洗脫，工作站自動(dòng)采集信號(hào)并實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù)。
具有大屏幕液晶顯示獨(dú)立操作平臺(tái)，可直觀清晰的觀察運(yùn)行狀態(tài)，靈活的控制液相泵的運(yùn)行模式。
3、在線消解模塊
采用金索坤*的石英毛細(xì)管與PEEK管融合連接技術(shù)，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐腐蝕，耐老化。
具有消解功率及時(shí)間可調(diào)功能（），增強(qiáng)了消解能力。
采用金索坤*的無(wú)光泄露冷卻式技術(shù)，避免了紫外光對(duì)人體產(chǎn)生傷害，同時(shí)消除了因熱量產(chǎn)生氣阻帶來(lái)的峰型展寬現(xiàn)象。
可與金索坤任意一款原子熒光光譜儀和任何一款液相泵進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接，組合成原子熒光形態(tài)分析儀。
4、金索坤原子熒光形態(tài)分析儀的特點(diǎn)
金索坤*的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)（），可與液相色譜進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接，實(shí)現(xiàn)對(duì)柱后流出液實(shí)時(shí)檢測(cè),連續(xù)采集數(shù)據(jù)，提高測(cè)試效率。
金索坤*的多功能反應(yīng)模塊（）與全新聯(lián)用接口技術(shù)結(jié)合,可與各型液相色譜連接,減小路徑死體積,有效降低了噪聲,減少峰展寬。
金索坤*的集擴(kuò)式傳輸室（）配合高度集成的多功能反應(yīng)模塊精簡(jiǎn)了儀器結(jié)構(gòu)，縮短了傳輸路徑，有效降低了記憶效應(yīng)，測(cè)汞更佳。
多功能數(shù)據(jù)接口，模擬信號(hào)/數(shù)字信號(hào)數(shù)據(jù)輸出，可連接多種色譜工作站。
進(jìn)樣自動(dòng)觸發(fā)，工作站自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，譜圖記錄完整，確保出峰時(shí)間一致。
采用金索坤無(wú)光泄露冷卻式技術(shù)（），避免了紫外光對(duì)人體產(chǎn)生傷害，同時(shí)消除了因熱量產(chǎn)生氣阻帶來(lái)的峰型展寬現(xiàn)象，提高儀器檢測(cè)性能。
5、形態(tài)分析典型元素技術(shù)指標(biāo)
食品中無(wú)機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與KBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，以原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。
試劑和材料
注：所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
所需試劑
1、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)：分析純。
2、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。
3、氫氧化鉀(KOH)。
4、硝酸(HNO3)。
5、鹽酸(HCI)。
6、氨水(NH3·H2O)。
7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
試劑配制
1、鹽酸溶液[20%（體積分?jǐn)?shù)）]：量取200 mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000 mL。
2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀釋至1 000 mL。
3、氫氧化鉀溶液(100 g/L)：稱取10 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至100 mL。
4、氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1 000 mL。
5、硼氫化鉀溶液(30 g/L)：稱取30 g硼氫化鉀，用5 g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至1 000 mL。
現(xiàn)用現(xiàn)配。
6、磷酸二氫銨溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至8.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
7、磷酸二氫銨溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氫銨溶液50 mL，水稀釋至1 000 mL，
以氨水調(diào)pH至9.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min,備用。
8、磷酸二氫銨溶液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至6.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過(guò)濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
標(biāo)準(zhǔn)品
1、三氧化二砷(As203)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1、亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性，加水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年?；蛸?gòu)買經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
2、砷酸鹽[As(V)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年?；蛸?gòu)買經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證
書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
3、As(Ⅲ)、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 mg/L，按As計(jì)）：分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。現(xiàn)用現(xiàn)配。
儀器和設(shè)備
注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
1、液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀（原子熒光形態(tài)分析儀）：由液相色譜儀（包括液相色譜泵和手動(dòng)進(jìn)樣閥）、在線消解模塊與原子熒光光譜儀組成。
2、組織勻漿器。
3、高速粉碎機(jī)。
4、泠凍干燥機(jī)。
5、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。
6、pH計(jì)：精度為0.01。
7、天平：感量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫干燥箱(50℃～300℃)。
9、C18凈化小柱或等效柱。
分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約1.0 g稻米試樣（準(zhǔn)確至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)定。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
2、水產(chǎn)動(dòng)物樣品
稱取約1.0 g水產(chǎn)動(dòng)物濕樣（準(zhǔn)確至0.001 g），置于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取m冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過(guò)程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜
過(guò)濾及C18小柱凈化后進(jìn)樣。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
3、嬰幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食品約1.0 g（準(zhǔn)確至0.001 g）于15 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過(guò)夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至室溫。8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過(guò)程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾及C18小柱凈化后進(jìn)行分析。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
儀器參考條件
液相色譜參考條件
色譜柱：陰離子交換色譜柱（柱長(zhǎng)250 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。陰離子交換色譜保護(hù)柱（柱長(zhǎng)10 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。
流動(dòng)相組成：
等度洗脫流動(dòng)相：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH 6.0)，流動(dòng)相洗脫方式：等度洗脫。流動(dòng)相流速：1.0 mL/min;進(jìn)樣體積：100 μL。
原子熒光檢測(cè)參考條件（以SK-博析-LC原子熒光形態(tài)分析儀為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
取7支10 mL容量瓶，分別準(zhǔn)確加入1.00 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣溶液的測(cè)定
吸取試樣溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀中，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與As( V)含量，As(Ⅲ)與As(V)含量的加和為總無(wú)機(jī)砷含量，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。