用原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中Cd的含量
樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+)
主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%)
采用測試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
基本原理:
在一定酸度下,樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。
聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無干擾,而Fe3+在PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡合反應從而掩蔽Fe3+,消除干擾。
試劑與儀器:
儀器:SK-2003A連續(xù)流動進樣原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發(fā)有限公司)
試劑:鹽酸,氫氧化鉀,硼氫化鉀,檸檬酸,硫脲
還原劑的配制(100mL):準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g硼氫化鉀,2g硫脲溶解。
樣品測試介質(zhì)的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。
所用試劑均為優(yōu)級純,所用水為蒸餾水。
分析步驟:
準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質(zhì)溶液定容至100 mL。
儀器條件:
測試元素:Cd 測試方法:多點曲線法
積分時間:5s 燈電流:80mA
負高壓:-330V 泵轉速:100r/min
測試結果:
標準曲線
樣品加標
元素 | 含量(ppb) | 加標量(ppb) | 測得值(ppb) | 回收率(%) |
Cd | 0.07 | 3 | 2.92 | 95 |
注意事項:
測試過程中加入檸檬酸絡合Fe3+,同時增加鹽酸濃度,提高PH值,消除Fe3+對測定Cd的干擾