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As的推薦分析條件

基本物理參數(shù)：

（1）As的原子熒光光譜:：

193.75,197.26（nm）為共振熒光。

238.12,245.65,243.72,249.29（nm）屬于直躍線熒光。

228.81（nm）屬于熱助直躍線熒光。

234.98（nm）處有zui強(qiáng)熒光強(qiáng)度。

（2）氫化物的物理性質(zhì)：

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：

稱(chēng)取1.3200g三氧化二砷（As₂O₃）溶解于25mL20%KOH（w/v）溶液中，用20% H₂SO₄（v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

還原劑的配制：

 稱(chēng)取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入4.0gKBH₄繼續(xù)溶解，若有沉淀過(guò)濾后使用。

測(cè)定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

負(fù)高壓：-300~-350V     

主氣流量：為定值，500mL/min左右                     

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

檢出限（參考值）：0.01ng/mL

注意事項(xiàng)：

（1）在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級(jí)純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級(jí)純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號(hào)As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)。

（2）將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。

（3）本說(shuō)明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As（Ⅴ）至As（Ⅲ）,還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。

（4）配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長(zhǎng)期固定不變,不能任意變動(dòng)。

（5）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。

（6）硼氫化鉀溶液濃度對(duì)As測(cè)定有較大影響。

干擾及其消除方法:

（1）在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As（Ⅴ）還原至三價(jià)狀態(tài)，同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。

（2）濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測(cè)定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

（3）其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L,  Se 25mg / L,  Te 25mg / L,  Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L,  Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測(cè)定。大量Sb產(chǎn)生氣相干擾,可將氫化物通過(guò)高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。

（4）對(duì)于特殊樣品還可以采用蒸餾，萃取等分離手段達(dá)到消除干擾的目的。