海水中的Hg的測定
一、方法提要
被測元素在10%王水酸度,1%的混合還原劑存在下,Hg使用KBH4(15g/L)還原,生成相應(yīng)的氣體。
二、試劑及其配制:
鹽酸(分析純);
硝酸(分析純);
10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中;
王水(1+1):取3份鹽酸,1份硝酸,4份水混勻均勻。
Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1080g氧 化 汞(HgO)溶解于20mL1:1HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL。
Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為100ng/mL。
三、儀器工作條件
特制Hg高性能空芯陰極燈
燈電流:30mA
光電倍增管負(fù)高壓:-350V
泵速:80rpm
空氣流量:750mL/min
輔氣流量:800 mL/min
四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置
取50mL比色管5支,依次準(zhǔn)確加入100μg/mLHg標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相當(dāng)于Hg濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,補(bǔ)加蒸餾水到刻度。
五、分析步驟
取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。
六、結(jié)果計(jì)算
∑C標(biāo)(if樣-if白)*R
公式:ω(Hg)/10-9=
其中:∑C標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)濃度0.2ng/mL
∑if標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)0.2 ng/mL所測熒光強(qiáng)度
if樣:樣品所測的熒光強(qiáng)度
if白:樣品空白所測的熒光強(qiáng)度
Ms:樣品體積
R:分液體積比,R=10