統(tǒng)糖中Cd的測(cè)試
1. 范圍
本方法適用于統(tǒng)糖中的Cd的測(cè)試。
2 試劑
2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。
2.2 鹽酸(1+1):取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。
2.3 硝酸(分析純)。
2.4 王水:取3體積鹽酸(2.1)與1體積硝酸(2.3)混勻。
2.5 Cd2號(hào)信號(hào)增強(qiáng)劑(1%):稱取1g Cd2號(hào)信號(hào)增強(qiáng)劑溶于100mL水中。 混勻。
2.6 硼氫化鉀溶液:稱取6gCd1號(hào)試劑溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用現(xiàn)配置的溶液。
2.7 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:為100ug/mL鎘國(guó)標(biāo)。
2.8 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL(2.7)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)2.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ug/mL。
2.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL(2.8)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)2.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為100ng/mL。
3 樣品制備
3.1 樣品消解及制備
準(zhǔn)確稱取統(tǒng)糖樣品0.5克于100mL瓷坩堝中,在馬弗爐中于650℃灰化半小時(shí),取出冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,用少許水(約0.5~1.0mL)潤(rùn)濕樣品,加入王水(2.4)10mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱至干,加入鹽酸(2.2)4.0mL,于電爐盤上微熱,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2號(hào)試劑(2.5)1mL,水定容,搖勻待測(cè)。
4 標(biāo)準(zhǔn)系列
分別移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)2.0 mL,加入Cd2號(hào)信號(hào)增強(qiáng)劑(2.5)10mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5 測(cè)定
5.1. 儀器工作條件
負(fù)高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時(shí)間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;
5.2. 多點(diǎn)曲線測(cè)試方式
儀器開機(jī)穩(wěn)定10分鐘,用鎘標(biāo)準(zhǔn)系列(4.)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)試待測(cè)溶液(3.1)中鎘的濃度。
6. 結(jié)果計(jì)算:
C = A × X
C:樣品中鎘的含量(ng/g)
A:換算系數(shù),200
X:鎘在溶液中的濃度(ng/mL)