空白值偏高對(duì)原子熒光光度計(jì)檢測(cè)的影響
原子熒光法是原子光譜法中的一個(gè)重要的分支,它結(jié)合了原子發(fā)射和原子吸收兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在食藥檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、地質(zhì)選礦等方面。在原子熒光光度計(jì)在工作中經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的時(shí)候,而空白值過(guò)高很有可能測(cè)試結(jié)果,其中實(shí)驗(yàn)中使用的酸、配制的還原劑、負(fù)高壓、燈電流以及使用的載氣等方面對(duì)原子熒光空白值都會(huì)有影響。因此,控制好這些因素是做好原子熒光檢測(cè)的關(guān)鍵。今天金索坤的小編和您分享原子熒光光度計(jì)檢測(cè)中空白值偏高的影響。
1.測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響
使用HNO3 HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4做介質(zhì)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)汞在H2SO4溶液中靈敏度較高,但同時(shí)空白值也高;在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大,分別是在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
2.酸的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體,酸對(duì)原子熒光的影響更大。一般情況下,原子熒光常使用鹽酸和硝酸。由于原子熒光光度計(jì)在原子化過(guò)程一般都會(huì)有一個(gè)趕酸的過(guò)程,而硝酸比之鹽酸更加難去除,因此我們習(xí)慣上使用鹽酸來(lái)作為原子熒光使用的酸。但是現(xiàn)行市場(chǎng)上所能購(gòu)買(mǎi)到的鹽酸穩(wěn)定性低,而且同一種酸不同的批號(hào)相差也非常的大。質(zhì)量差一點(diǎn)的酸,對(duì)空白的影響要大得多。
3.還原劑的影響
作為原子熒光的還原劑,一般使用多的是KBH4或NaBH??4,在原子熒光法中,還原劑對(duì)樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。NaBH?4濃度的影響由于Hg2+的氧化還原電極電位較一般干擾元素高,故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài)汞,高濃度KBH4產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測(cè)元素氫化物,因此KBH4濃度不宜超過(guò)3.0%?,F(xiàn)在以KBH4-KOH作為還原劑,來(lái)檢測(cè)它的用量對(duì)空白值的影響情況。