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原子熒光分析過程中可能存在哪些干擾因素
閱讀：2572 發(fā)布時(shí)間：2020-6-8
原子熒光光譜分析方法（AFS）是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術(shù)，兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)又克服了兩種技術(shù)的不足。具有譜線簡(jiǎn)單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),同時(shí)該方法分析速度快、檢測(cè)成本低，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。
原子熒光分析中常見的干擾和影響有很多，在使用原子熒光時(shí)需要注意：
1、樣品濃度的干擾
對(duì)于原子熒光光譜儀，氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測(cè)元素原子化的條件，而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光效率大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上，為防止熒光猝滅，提高原子熒光強(qiáng)度，在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層，以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū)，但由于樣品基體等因素的影響，如由共存組分會(huì)引起熒光猝滅，猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。
一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對(duì)于一些含量較高的樣品，如測(cè)高濃度砷時(shí)，光譜峰中間明顯下凹。測(cè)定高濃度樣品時(shí)還會(huì)對(duì)自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響，因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品，將樣品稀釋到低濃度時(shí)再上機(jī)測(cè)定。
2、散色光的干擾
散射光對(duì)原子熒光光譜也會(huì)產(chǎn)生影響。這是因?yàn)闊晒庑盘?hào)比發(fā)射和吸收信號(hào)更弱，更容易受到散射光的干擾?？捎每瞻兹芤簻y(cè)量分析線處的散射光強(qiáng)度予以校正。在測(cè)定汞的實(shí)驗(yàn)中，出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象，通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min，然后再操作，這樣測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此，操作時(shí)為保證光源的穩(wěn)定性，元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。
3、環(huán)境的干擾
原子熒光光度計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較高。因此，在實(shí)驗(yàn)中要注意對(duì)各環(huán)境因素。
首先，儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施，如抽風(fēng)機(jī)、萬(wàn)向排風(fēng)機(jī)等，經(jīng)常注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)和實(shí)驗(yàn)室的清潔；
其次，要注意在該實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)；經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對(duì)溫度有要嚴(yán)格的要求，若環(huán)境溫度變化太大，使燈的穩(wěn)定性會(huì)受到影響，儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作，為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件，必須控制濕度。
另外，實(shí)驗(yàn)環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視，如原子熒光儀因?yàn)椴捎?%的鹽酸作為載流，而且載流槽是開放式的，儀器一些配件易被腐蝕，還有實(shí)驗(yàn)容器清洗不干凈等，這些問題如不及時(shí)處理，也會(huì)導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實(shí)驗(yàn)容器需經(jīng)酸浸泡并嚴(yán)格清洗后使用。
4、試劑的影響
硼氰化鉀和硼氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑，其作用是將待測(cè)樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應(yīng)，生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，然后借助于載氣將其導(dǎo)入石英管燃燒，氫化物即迅速原子化。
若還原劑濃度過高，會(huì)使熒光強(qiáng)度變化幅度增大，如冷原子熒光法測(cè)汞，當(dāng)硼氫化鉀的濃度高時(shí)，生成的大量氫氣會(huì)使測(cè)汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差，因此，還原劑濃度應(yīng)低些為宜，好是現(xiàn)用現(xiàn)配。
在測(cè)定汞元素時(shí)，為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失，常加入重鉻酸鉀作為保護(hù)劑，這樣可是測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性得到很好的改善。另外，實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量也應(yīng)嚴(yán)格控制，否則會(huì)使試劑空白偏高，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。