應(yīng)用火焰原子熒光光譜與原子吸收法檢測效率的對比
近日,市場監(jiān)管總局組織抽檢11類食品2936批次樣品,其中不合格樣品共30批次。在此次抽檢過程中,重金屬超標是發(fā)現(xiàn)的主要問題之一。例如在杭州農(nóng)副產(chǎn)品物流中心、南寧市江南區(qū)批發(fā)交易市場都檢出重金屬鎘超標。鎘是常見的重金屬元素污染物之一?!妒称钒踩珖覙藴?食品中污染物*》中規(guī)定,稻谷中鎘含量不得高于0.2mg/kg,檢測鎘的方法有很多,例如在GB 5009.15-2014中提到的石墨爐原子吸收光譜法與以及《谷物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》中的火焰原子熒光光譜法。隨著人們對于食品檢測的關(guān)注提高,食品檢測工作的任務(wù)量也逐步加大,的檢測方法可以提高檢測效率。那么石墨爐原子吸收光譜法以及火焰原子熒光光譜法相比,哪一種方法檢測效率更高呢?
前處理階段
石墨爐原子吸收光譜法中樣品需要灰化或是消解。其中采用壓力消解罐消解法的具體操作是這樣的::稱取干試樣0.3g~0.5g(至0.0001g)、鮮(濕)試樣1g~2g(到壓力消解罐消解法0.001g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸5mL 浸泡過夜。再加過氧化氫溶液(30%)2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~160℃保持4h~6h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,打開后加熱趕酸至近干,將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。整個過程不小于4h。
應(yīng)用原子熒光光譜法的前處理相對簡單很多:準確稱取0.2 g~ 0.5g(至0.0001 g)經(jīng)過粉碎、混勻的試樣于25 mL或50 mL離心管中,加入20.0 mL 1%硝酸溶液,蓋蓋后充分混勻,4000 r/min離心5 min后測試上清液。整個過程僅需五分鐘。
上機檢測時間
使用石墨爐原子吸收光譜法測試樣品中鎘元素需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段,每個階段均需一定時間完成,因此每個樣品的測試時間會相對較長,檢測一個樣品大概需要1分鐘。而應(yīng)用火焰原子熒光法,采用連續(xù)流動進樣技術(shù)和*的模塊化設(shè)計,檢測一個樣品從進樣到積分整個過程十幾秒左右。
從上面的對比不難看出,應(yīng)用火焰原子熒光光譜法檢測谷物中鎘元素的含量比應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法檢測效率更高。
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