原子熒光光譜分析法測定的應用實例
1、原子熒光法測定農產(chǎn)品中砷
1)前處理:按照GB/T5009.11-2003的方法,取樣品0.5-5.0克,置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0.5ml高氯酸,1.25ml硫酸,蓋上小漏斗,放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時后,提高溫度消解,直至高氯酸煙冒盡時取下。冷卻后轉移至25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲,定容,30分鐘后上機測定。
2)儀器條件:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:300V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1.5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
2.原子熒光法測定農產(chǎn)品中汞
1)前處理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取樣品0.3-0.5克,不要超過0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml過氧化氫,擰緊消解管蓋子,放置30-60min,再置于微波消解儀中,分三步完成消解步驟。*步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,第二步讓溫度升至150度保持10分鐘,第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后,取出冷卻,用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉移至25ml比色管中,并用其定容。搖勻后上機測定。
2)AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:270V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0.5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
3.原子熒光法測定土壤中砷、汞
1)前處理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法,取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加熱消解2小時,其間搖動兩三次,取下冷卻,定容。澄清或過濾后上機測定汞;澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液,2ml鹽酸,定容后30分鐘上機測定。
2)儀器條件:砷:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:250V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1.5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。汞:AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:240V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0.5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。