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原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用
閱讀：2043 發(fā)布時間：2018-4-9
原子熒光光譜分析是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術(shù)。經(jīng)過三十年的發(fā)展，原子熒光光譜法日漸成熟，在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛。原子熒光光度計(jì)檢測技術(shù)本著檢測操作過程簡單快捷，方便可靠，靈敏度高，且抗*力強(qiáng)，檢測結(jié)果可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國各個領(lǐng)域的常規(guī)檢測儀器，并向著更廣闊的領(lǐng)域應(yīng)用與發(fā)展。
1、地質(zhì)樣品
原子熒光光譜法zui早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測試中，源于早期我國大規(guī)?；焦ぷ鞯拈_展。目前，土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Gezui常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜，是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。
1）樣品分解
在樣品分解方面，除傳統(tǒng)酸溶分解外，采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑，焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se，使被測元素與基體分離，能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用，但是為了節(jié)省時間，測定地質(zhì)樣品中的Ge時，可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液，磷酸酸化后直接測定，Ge的檢出限為0．1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解樣品，鹽酸酸化，無需分離基體，連續(xù)測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
2）基體干擾及消除
基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究內(nèi)容，原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學(xué)蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應(yīng)，能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾，采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi，效果良好。
2、生物樣品
在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測中，原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣，包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動物組織及代謝物，待測元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多，酸消解生物樣品時，如果有機(jī)基體未被充分破壞，部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中，從而可能對一些元素的測試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí)，有機(jī)質(zhì)對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響，因此，元素全量測定時必須要對有機(jī)組分進(jìn)行*消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外，高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用，更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。
3、原子熒光光度計(jì)故障排查
原子熒光光度計(jì)在對土壤的砷元素檢測時，其熒光強(qiáng)度非常低，并且不會隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化，標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理，其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意，使用原子熒光技術(shù)檢測砷元素時，檢測過程中會產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物，所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的，爐絲除了點(diǎn)燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過低的情況下，雖然也能點(diǎn)燃火焰，但爐體溫度過低會導(dǎo)致原子化效率，導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足，使熒光的強(qiáng)度也過低，因此檢測時必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測。