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961次簡介
DL-蘋果酸是D-蘋果酸和L-蘋果酸的混合物。蘋果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構體。即左旋體(L-蘋果酸)和右旋體(D-蘋果酸)。大自然中,蘋果酸以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和DL-蘋果酸。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定DL-蘋果酸中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:DL-蘋果酸
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:52%
● 滴定度: 2.689mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數據
樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結果/% |
DL-蘋果酸 | 0.4204 | 0.1875 | 112 | 0.1197 |
0.3932 | 0.1577 | 101 | 0.1077 | |
0.4047 | 0.1726 | 104 | 0.1145 |
計算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F: 漂移量(mg)
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定DL-蘋果酸中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
參考標準
《中華人民共和國藥典》2020版
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