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富鈷結(jié)殼是一種生長(zhǎng)在海底巖石或巖屑表面的皮殼狀鐵錳氧化物和氫氧化物。因富含鈷，名富鈷結(jié)殼。構(gòu)成結(jié)殼的鐵錳礦物主要為δMnO2和針鐵礦。其中，含錳2.47%、鈷0.90%、鎳0.5%、銅0.06%（平均值）、鉑(0.14～0.88)×10^-6、稀土元素總量很高，很可能成為戰(zhàn)略金屬鈷、稀土元素和貴金屬鉑的重要資源。

我國(guó)大洋礦產(chǎn)資源調(diào)查一直使用X射線熒光光譜法作為主要金屬元素含量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。隨著大洋調(diào)查的深入，使用的設(shè)備逐步更新，調(diào)查取樣方法不斷改進(jìn)，破壞性的樣品分析方式已不能適應(yīng)大洋調(diào)查工作的要求。因此，對(duì)簡(jiǎn)單、高效的現(xiàn)場(chǎng)無(wú)損分析方法和技術(shù)提出了迫切要求。

便攜式X射線熒光光譜儀具有體積小、重量輕和使用方便的特點(diǎn)，相關(guān)應(yīng)用研究一直是野外地質(zhì)勘查中現(xiàn)場(chǎng)分析技術(shù)的研究熱點(diǎn)。手持式X射線熒光光譜儀作為新一代的便攜式X射線分析儀，具有體積更小、質(zhì)量更輕和分辨率更高的特點(diǎn)，非常適合海上進(jìn)行多學(xué)科、多任務(wù)和多目標(biāo)調(diào)查研究。本研究采用德國(guó)斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT，結(jié)合松散粉末制樣法在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)某大洋航次富鈷結(jié)殼巖心碎塊樣品中的 Mn 、 Fe、Co、Ni 、Cu和Zn進(jìn)行了分析測(cè)定。

斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT與同類產(chǎn)品相比性能較好，在幾秒鐘時(shí)間內(nèi)可以提供實(shí)驗(yàn)室級(jí)的分析結(jié)果。經(jīng)過優(yōu)化的SPECTRO xSORT光譜儀現(xiàn)已能滿足現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)高強(qiáng)度測(cè)量作業(yè)需要。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT（德國(guó)斯派克）

樣品制備

本研究的樣品在某洋淺鉆所得。高溫烘干再進(jìn)行研磨，裝入樣品盒中待測(cè)。

結(jié)果與討論

方法精密度

選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照樣品制備方式重復(fù)制備5個(gè)樣片，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)列于表1。從表1數(shù)據(jù)可見，Mn 、Fe、Ni和Cu的精密度小于0.6% ；含量相對(duì)較低的Co 和Zn精密度小于3%，說明本方法獲取的測(cè)試數(shù)據(jù)是可靠的。

表1 方法精密度

方法準(zhǔn)確度

對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進(jìn)行測(cè)定，并與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比。由表2可以看出,相對(duì)誤差在92.9% ~107.6%范圍內(nèi)，現(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析的要求。

表2 方法準(zhǔn)確度

結(jié)語(yǔ)

采用手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT結(jié)合松散粉末制樣技術(shù)，可以快速、準(zhǔn)確地分析富鈷結(jié)殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡(jiǎn)便、靈敏，制樣快速，精密度和準(zhǔn)確度滿足相關(guān)規(guī)范以及大洋富鈷結(jié)殼勘查現(xiàn)場(chǎng)分析的要求，可以為富鈷結(jié)殼資源現(xiàn)場(chǎng)初步評(píng)價(jià)提供可靠的技術(shù)支撐。

本研究采用的測(cè)量?jī)x器相比于其他便攜式X射線熒光光譜儀，結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單、體積更小，可以進(jìn)行富鈷結(jié)殼的原位測(cè)定，從而在不破壞某些珍貴的深海巖心的情況下，快速獲取相關(guān)的化學(xué)信息。