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直讀光譜儀分析鋁及鋁合金的校準(zhǔn)規(guī)范
對于鋁及鋁合金的元素含量分析，一般采用直讀光譜法，相對于傳統(tǒng)的化學(xué)濕法分析，具有分析速度快、精準(zhǔn)度高且一次性能分析多種元素的優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足我們?nèi)粘５囊睙挕㈣T造加工及成品檢驗(yàn)的需求。直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、一致性和溯源性，必須對直讀光譜儀進(jìn)行檢定校準(zhǔn)。
1.儀器工作原理
直讀光譜儀的工作原理是當(dāng)金屬被能量激發(fā)時(shí)，根據(jù)量子力學(xué)理論，原子的殼層電子會(huì)被激發(fā)到較高能級(jí)的外層軌道上，處于不穩(wěn)定狀態(tài)。在一定條件下，它從高能級(jí)躍遷到低能級(jí)就會(huì)發(fā)出光子，發(fā)出特征譜線。各種元素都有不同的特征譜線，這些譜線經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行分光，色散成按波長排序的一系列連續(xù)光譜，再經(jīng)過光電轉(zhuǎn)換元件把光信號(hào)直接轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。最后計(jì)算機(jī)測量系統(tǒng)就可以通過計(jì)算某元素特征譜線的強(qiáng)度來確定元素的百分含量。
2.分析儀器
德國斯派克SPECTROMAXx10
3.實(shí)驗(yàn)條件
室內(nèi)溫度：15~35℃、相對濕度30%~70%、供電電源：220v、輸入氬氣壓力0.5MPa、氬氣純度大于99.99%、儀器接地良好
4.校準(zhǔn)設(shè)備與校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
鋁合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、純鋁光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
重復(fù)性校準(zhǔn)結(jié)果 | ||
元素 | 平均值% | 重復(fù)性% |
Cu | 2.55 | 1.7 |
Fe | 1.05 | 0.88 |
Mn | 0.62 | 0.91 |
Ni | 0.316 | 0.41 |
Si | 10.70 | 0.85 |
Ti | 0.044 | 1.0 |
Mg | 0.205 | 0.98 |
Zn | 1.21 | 0.74 |
穩(wěn)定性校準(zhǔn)結(jié)果 | |||
元素 | 測量值% | 平均值% | 穩(wěn)定性% |
Cu | 2.58、2.55、2.61、2.66、2.67、2.68 | 2.63 | 2.0 |
Fe | 1.08、1.06、1.09、1.08、1.09、1.08 | 1.08 | 1.0 |
Mn | 0.62、0.62、0.62、0.63、0.63、0.62、 | 0.62 | 0.83 |
Ni | 0.312、0.315、0.317、0.314、0.313、0.314 | 0.314 | 0.62 |
Si | 10.75、10.89、10.90、10.94、10.99、10.88 | 10.89 | 0.74 |
Ti | 0.044、0.044、0.045、0.045、0.044、0.045 | 0.044 | 1.2 |
Mg | 0.204、0.205、0.208、0.204、0.205、0.204 | 0.205 | 0.76 |
Zn | 1.21、1.20、1.21、1.21、1.22、1.24 | 1.22 | 1.1 |
5.結(jié)論
本校準(zhǔn)方法探討了鋁及鋁合金直讀光譜儀校準(zhǔn)的分析元素要求，對重復(fù)性、穩(wěn)定性進(jìn)行了校準(zhǔn)，能夠準(zhǔn)確合理地評價(jià)儀器的性能，保證不測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、一致性和溯源性，為實(shí)驗(yàn)室人員驗(yàn)收和評價(jià)提供了參考價(jià)值。
關(guān)于直讀光譜儀SPECTROMAXx 10
第十代SPECTROMAXx 配有全新的德國原廠校準(zhǔn)曲線，擴(kuò)展了曲線校準(zhǔn)范圍和元素選擇；優(yōu)化光源激發(fā)參數(shù)；提升檢測靈敏度(LOD)。例如：對于鐵、鋁和銅基體，新一代儀器的檢出限比前一代已經(jīng)令人印象深刻的性能又提升了 30 % 到 40 %。