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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對(duì)尾礦渣中的鋅鉛錳鎘測(cè)定的方法
尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過(guò)程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒物質(zhì)、廢水、以及重金屬離子會(huì)對(duì)礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞，因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量，因此，本文采用電熱板對(duì)鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究，并采用ICP對(duì)鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN（德國(guó)斯派克）
電熱板
2.試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 PPM 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院
3.電熱板消解
根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi)，按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解，根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法，消解用時(shí)及效果如表1所示，采用電熱板消解對(duì)尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索，從消解時(shí)間和消解效果來(lái)看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過(guò)程中加酸量大，過(guò)程的時(shí)間相對(duì)長(zhǎng)，從處理時(shí)效上存在不便:方法四和五從時(shí)間和消解樣品的有效性來(lái)看，選擇方法五更適合。
4.測(cè)試結(jié)果
稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL，采用ICP-OES進(jìn)行測(cè)試分析，樣品稀釋倍數(shù)為100倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測(cè)試鍋元素，ICP-OES測(cè)試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測(cè)試的結(jié)果來(lái)看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi))，從消解的時(shí)效性來(lái)看，方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法，是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標(biāo)回收率是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員的過(guò)程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。消解前加標(biāo)具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下：
稱取3 個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣，兩個(gè)加標(biāo)一個(gè)做鉛錳，一個(gè)做鋅加標(biāo))，兩個(gè)0.1個(gè)樣品(一個(gè)原樣，一個(gè)鎘加標(biāo))，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素，輛加標(biāo)回收消解樣直接測(cè)試，采用ICP-OES分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表4:
SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢(shì)，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時(shí)SPECTROGREEN光譜儀適合環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規(guī)分析。
5.結(jié)論
通過(guò)采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300對(duì)尾礦渣的消解方法的摸索及分析測(cè)試結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機(jī)酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠*消解，通過(guò)ICP分析測(cè)試鉛、鋅，錳、鍋的含量，井做鉛、鋅、錳、鍋加標(biāo)回收率都在90 %-120 %的范圍。
SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發(fā)的DSOI技術(shù)，該技術(shù)將傳統(tǒng)徑向系統(tǒng)的靈敏度提高了數(shù)倍，適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測(cè)，同時(shí)適用于消費(fèi)品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。
性能特點(diǎn)：
1.全新的垂直同步雙觀測(cè)（DSOI）技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測(cè)儀器的靈敏度提高了數(shù)倍。
2.新推出的GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
3.極為靈敏及響應(yīng)快速的LDMOS發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復(fù)雜基體的能力 -- 而無(wú)需稀釋樣品 – 儀器開(kāi)機(jī)速度快（約10分鐘）-- 生產(chǎn)率高。
4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡(jiǎn)單直觀的界面，易于使用。