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大連日普利科技儀器有限公司
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液相色譜常見問題分析
2015-5-4 閱讀(216)
早出的峰變形，原因及其解決方法
一、酸性或堿性化合物的峰拖尾，原因及其解決方法
1、緩沖不合適
a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液
二、保留時(shí)間波動(dòng)，原因及其解決方法
1、溫控不當(dāng)
調(diào)好柱溫
2、流動(dòng)相組分變化
防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）
3、色譜柱沒有平衡
在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
三、基線漂移，原因及其解決方法
1、柱溫波動(dòng)。（即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。）
控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖
2、流動(dòng)相不均勻。（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）
使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體
用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）
4、檢測(cè)器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）
取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。
5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
6、柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)
用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。
7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成
檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑
8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。
使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
9、使用循環(huán)溶劑，但檢測(cè)器未調(diào)整。
重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí)，使用新的流動(dòng)相。
10、檢測(cè)器沒有設(shè)定在zui大吸收波長(zhǎng)處。
將波長(zhǎng)調(diào)整至zui大吸收波長(zhǎng)處
