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　　一、XRF定量分析
 

　　X射線熒光光譜儀(XRF)是用于元素定量分析的儀器，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、水泥、石油化工、環(huán)境保護(hù)、有色冶煉、材料、科研等各個領(lǐng)域，其在制樣方便、無損、快速等方面優(yōu)于其它分析方法，但其在定量精度和樣品適應(yīng)范圍等方面一直存在挑戰(zhàn)。
 

　　當(dāng)前XRF廣泛應(yīng)用的領(lǐng)域往往具備三個特點：一是樣品基體相對穩(wěn)定；二是分析元素種類有限，往往針對樣品中幾個元素分析；三是存在一系列的標(biāo)準(zhǔn)樣品或容易制備定值樣品。上述特點，正是基于XRF定量分析的基本需求。通常X射線熒光光譜分析，會采用多元回歸法，通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品的各個元素的熒光強(qiáng)度與含量建立數(shù)學(xué)模型，得到校準(zhǔn)曲線，用于對未知樣品中元素含量進(jìn)行定量分析。然而，即使有一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品用于建立校準(zhǔn)曲線，對未知樣品的定量分析精度也受到與標(biāo)準(zhǔn)樣品基體一致性、元素之間含量關(guān)系、樣品制備是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)樣品物理狀態(tài)等情況的影響。
 

　　綜合來講，XRF定量精度受到如下方面的影響：
 

　　（1）樣品制備
 

　　XRF樣品制備簡單，但并非無需樣品處理，XRF對樣品中元素分布均勻性、樣品顆粒度、樣品表面光滑度、表面粉塵、礦物效應(yīng)等有要求，這些方面都會不同程度影響分析精度，使用者可以通過相關(guān)的樣品制備方法消除或者改善這些影響，譬如：研磨、壓片、拋光、熔片等方法是XRF通常采用的樣品制備方法。
 

　　（2）定量模型
 

　　XRF定量模型的建立要充分考慮標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇、基體的匹配、校正算法的建立、目標(biāo)樣品的適用性等，這些方面都會影響到定量精度，往往這些方面需要分析工作者有豐富的經(jīng)驗。
 

　　（3）樣品適應(yīng)性
 

　　即使建立可靠的定量模型，但對目標(biāo)樣品適應(yīng)性也非一勞永逸，也要充分考慮目標(biāo)樣品的物理形態(tài)、元素含量范圍、基體與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致性等條件，這些條件與建立定量模型采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品不一致，會一定程度造成定量誤差。
 

　　（4）質(zhì)量控制
 

　　在分析目標(biāo)樣品過程中，采用其它實驗室分析方法進(jìn)行定量精度的控制是必要的，不同分析方法存在偏差是必然的，當(dāng)偏差較大時，應(yīng)進(jìn)一步充分驗證兩種分析方法的精度，目標(biāo)是提升XRF定量精度。
 

　　二、經(jīng)驗系數(shù)法
 

　　XRF元素定量分析要解決兩個問題：
 

　　(1)不同的元素激發(fā)和探測效率不同，有的元素很容易激發(fā)和檢測，有的元素很難激發(fā)和檢測，那么強(qiáng)度和含量的關(guān)系大不相同。
 

　　(2)X射線熒光光譜分析中一個重要的難點是解決元素之間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)的問題。
 

　　簡單的方法當(dāng)然是采用標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度，在熒光強(qiáng)度和含量之間通過優(yōu)化算法(線性或非線性最小二乘回歸或其它優(yōu)化算法)，建立數(shù)學(xué)模型。采用建立的數(shù)學(xué)模型對未知樣品進(jìn)行定量分析，通常稱之為經(jīng)驗系數(shù)法。
 

　　經(jīng)驗系數(shù)法不可避免的問題是離不開標(biāo)準(zhǔn)樣品，如果存在元素之間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)，為了通過優(yōu)化算法得到元素之間互相的影響系數(shù)，需要的標(biāo)準(zhǔn)樣品的個數(shù)會更多。即使有足夠多的合格標(biāo)準(zhǔn)樣品(通常是比較難的)，得到的數(shù)學(xué)模型的適用范圍也會受限，通常不能超出標(biāo)樣涵蓋的范圍。之所以多數(shù)X射線熒光分析儀分析的元素種類有限，部分原因在于找不到標(biāo)準(zhǔn)樣品，沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素，即使硬件上是可分析的，定量精度也無法得到保證。
 

　　所以，通常經(jīng)驗系數(shù)法適用于樣品基體相對穩(wěn)定、元素種類有限，且具備系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況，一但上述情況變得復(fù)雜，經(jīng)驗系數(shù)法定量精度就受到挑戰(zhàn)，從而，經(jīng)驗系數(shù)法限制了XRF定量精度和應(yīng)用范圍。
 

　　三、理論影響系數(shù)法 對多數(shù)類型的樣品，總有一些XRF無法探測到的元素(H-F)存在，往往這些超輕元素在樣品中占有一定的濃度，是樣品中基體組成部分，而其它元素的峰強(qiáng)度與基體組成直接相關(guān)，X射線熒光分析數(shù)據(jù)處理技術(shù)與基體校正數(shù)學(xué)模型的研究是該領(lǐng)域的重點，這一領(lǐng)域研究主要圍繞著基本參數(shù)法和理論影響系數(shù)法展開。
 

　　理論影響系數(shù)法也稱為理論α系數(shù)法，其在利用基本參數(shù)方程推導(dǎo)基礎(chǔ)上，選取特定濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品或定值樣品，建立二元或三元體系，應(yīng)用一定的數(shù)學(xué)模型建立元素間的理論校正系數(shù)，具備了標(biāo)樣需求少、適用范圍寬、準(zhǔn)確度提升等優(yōu)點。已經(jīng)建立的理論影響系數(shù)在隨著樣品組成的變化而改變，需要實時適應(yīng)這種變化的計算方法或計算機(jī)程序。
 

　　在某些具備一定條件的基礎(chǔ)上建立的理論影響系數(shù)法模型，毫無疑問提升了定量精度和適應(yīng)范圍。其與基本參數(shù)法的區(qū)別有哪些呢？有研究表明理論影響系數(shù)法均可以由基本參數(shù)模型推導(dǎo)得來，理論影響系數(shù)法關(guān)注的是特定樣品類型特定元素范圍的推導(dǎo)和適應(yīng)性，其在固定的XRF硬件體系下，借助少量標(biāo)準(zhǔn)樣品建立理論影響系數(shù)模型，并非自動適應(yīng)和實時計算，也就是其不是通過探測器采集譜與計算譜擬合程序自動調(diào)整理論影響系數(shù)。從而，理論影響系數(shù)法距離XRF無標(biāo)定量相差甚遠(yuǎn)。
 

　　四、基本參數(shù)法（FP）
 

　　針對經(jīng)驗系數(shù)法對標(biāo)準(zhǔn)樣品的嚴(yán)重依賴和適用性窄得問題，基本參數(shù)法(FP)越來越受到重視。
 

　　基本參數(shù)法是對X射線的產(chǎn)生、濾波、X射線與物質(zhì)的作用、探測器的各種效應(yīng)，根據(jù)已經(jīng)掌握的數(shù)據(jù)庫和物理理論進(jìn)行計算，將計算譜與實測的譜，進(jìn)行對比，通過迭代過程不斷逼近真實含量。以迭代的收斂的結(jié)果，作為定量結(jié)果。因此基本參數(shù)法大大降低了對標(biāo)準(zhǔn)樣品的依賴，其目標(biāo)是進(jìn)行無標(biāo)定量分析。
 

　　一句話，基本參數(shù)法將X射線熒光光譜整個物理學(xué)過程，采用基本參數(shù)庫和一系列數(shù)學(xué)模型進(jìn)行描述，利用計算機(jī)軟件技術(shù)，實現(xiàn)快速實時計算與迭代，直接得到樣品中元素種類和含量。絕大多數(shù)分析儀器是采用物理學(xué)原理實現(xiàn)化學(xué)物質(zhì)的分析，對物質(zhì)的定性和定量均需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立儀器信號強(qiáng)度(或類別)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量(或類別)之間的關(guān)系曲線，進(jìn)而實現(xiàn)對目標(biāo)樣品的定性定量分析。而X射線熒光光譜領(lǐng)域借助基本參數(shù)法以及一些列數(shù)學(xué)模型，通過物理學(xué)明確的理論計算，不借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可得到目標(biāo)樣品中元素成分和含量，可謂是分析儀器中一個奇跡的存在！
 

　　當(dāng)然，對基本參數(shù)法的研究是XRF領(lǐng)域的一個重點，其解決了對大量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的依賴，拓寬了樣品適應(yīng)性，提升XRF定量精度。各廠商以及研究機(jī)構(gòu)的基本參數(shù)法的完整性以及數(shù)學(xué)模型*性，計算機(jī)程序的實現(xiàn)，存在差異，從而無標(biāo)定量計算結(jié)果同樣存在精度上的差異。基本參數(shù)法任有一定的發(fā)展和進(jìn)步的空間！