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1、燃燈法 

 

燃燈法是《GB484-1993車用汽油》和《GB 17930-1999車用汽油》兩版國標的總硫分析方法和國二標準中的仲裁方法。分析方法標準為《GB/T380 石油產(chǎn)品硫含量測定法（燃燈法）》，是將一定量的汽油樣品燃燒，燃燒過程中硫元素反應(yīng)為二氧化硫，然后用3%NaCO3水溶液吸收，吸收完成后用鹽酸標準溶液滴定剩余的NaCO3，通過計算得到總硫含量。該方法存在分析時間長、重復(fù)性較差、影響因素多的缺點，對人員操作水平、火焰燃燒情況、燈芯材質(zhì)、試樣配比有很嚴格的要求，目前已經(jīng)很少有人使用。有實驗證明，在燃燈硫分析過程中有煙和無煙燃燒兩種情況時，存在較大的差別，在文獻《燃燈法測定石油產(chǎn)品硫含量的影響因素及對策》中有詳細的闡述。
 

2、微庫侖分析法 

 

微庫侖分析法是分析低硫樣品應(yīng)用非常普遍的方法，其具有結(jié)果準確、檢出下限低等特點，試驗方法標準為《SH/T0253 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法（電量法）》。微庫侖分析法的實驗原理是：樣品中的硫元素在裂解管中與氧氣反應(yīng)生成二氧化硫，然后二氧化硫在電解池中與I3-離子發(fā)生反應(yīng)，通過法拉第定律計算出總硫含量。微庫侖分析法測硫還廣泛應(yīng)用于氣體總硫的分析和其他液體總硫分析當(dāng)中。 

 

微庫侖分析儀由于每次在分析之前均要標定轉(zhuǎn)化率，使用起來較為繁瑣，會存在重現(xiàn)性較差的情況。且電解液的使用情況也會直接影響到分析結(jié)果，標定一次轉(zhuǎn)化率后隨著使用時間的邊長，分析結(jié)果呈變小的趨勢。另外，電流、磁場、氣體流量也會直接影響到分析結(jié)果。電解池和石英裂解管在使用過程中也會出現(xiàn)污染的現(xiàn)象，導(dǎo)致收率低、峰形變差、偏壓變低的現(xiàn)象，維護工作較為繁瑣、更換使用成本較高。 

 

3、紫外熒光分析方法 

 

紫外熒光分析法已作為汽油國三標準的仲裁方法，其試樣方法標準為《SH/T0689 輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》。

 

紫外熒光法測硫測定原理是：試樣直接進入裂解管或進樣舟中，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2*），當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號。目前國內(nèi)紫外熒光定硫儀的技術(shù)也較為成熟，重要部件如膜式干燥器、光電倍增管、濾光片等為國外進口，保證了儀器的使用和其精密度。 

 

紫外熒光法測硫的測量范圍為1.0mg/L～10000mg/L，經(jīng)過試驗表明在分析10-1000mg/L的樣品時重復(fù)性誤差在5%以內(nèi)，重復(fù)性較好。相較于微庫侖分析方法具有簡單快速的特點，沒有更換電解液、標定轉(zhuǎn)化率的工作，只需定期對標準曲線進行標定。

 

4、能量色散X射線熒光光譜法 

 

能量色散熒光法測硫的原理是試樣置于X射線束中,測定波長為0.5373nm處的硫Kα輻射強度，然后減去在0.5190nm處的校正背景輻射強度，將得到的輻射凈強度在校準曲線上面查處硫含量。

能量色散X射線熒光光譜儀具有一體化、可連續(xù)測量樣品、無需化學(xué)試劑、分析時簡單易操作、分析快速（分析一個樣品僅需幾十秒）的優(yōu)點。但是能量色散X射線熒光光譜法對樣品中的含氧化合物和碳氫比有所要求，所以對于分析調(diào)和汽油準確度有所下降。本方法測量范圍為0.05%-5%，在分析0.05%以下的樣品時誤差較大。在《GB/T17040石油產(chǎn)品硫含量測定法（能量色散X射線熒光光譜法）》中對于本方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性做了如下規(guī)定：當(dāng)兩個結(jié)果的平均值為0.05（m/m%）時重復(fù)性為0.02、再現(xiàn)性為0.04。所以隨著車用汽油硫含量要求的提高，漸漸不能滿足分析要求。 

 

5、氣相色譜法 

 

目前用于硫分析的氣相色譜檢測器有火焰光度檢測器（FPD）和硫化學(xué)發(fā)光檢測器（SCD）。 火焰光度檢測器的響應(yīng)原理為：當(dāng)含硫的化合物在富氫火焰中燃燒時，一定溫度下形成激發(fā)態(tài)的S2*，回到基態(tài)時發(fā)出某一波段的特征光。硫化物的光譜范波長圍為300-450nm之間，大波長為394nm左右。發(fā)射光的強度正比于S2*分子，而S2*分子與二氧化硫的平方成正比，所以用FPD測硫時響應(yīng)是非線性的，與操作條件和化合物種類都有很大關(guān)系。故用FPD分析硫時需要用一系列的不同濃度的標準樣品做校準曲線，在曲線范圍外的分析結(jié)果會造成較大的誤差。 

 

硫化學(xué)發(fā)光檢測器的響應(yīng)原理為：含硫化合物在富氫火焰中燃燒二氧化硫，二氧化硫送至反應(yīng)池后于臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的SO2*，衰變回基態(tài)后發(fā)出藍色光譜（280-400nm），根據(jù)光的強度得到含硫化合物的含量。SCD檢測器具有線性范圍寬、靈敏度高、線性響應(yīng)、選擇型好的特點，但是購買和使用成本較高，維護復(fù)雜。 

 

目前，氣相色譜法分析汽油中總硫技術(shù)仍處于研究和探討階段，加之儀器設(shè)備成本較高，所以用氣相色譜法分析汽油中的總硫還沒有得到較大范圍的推廣。但是相對于其他總硫分析方法，氣相色譜法還是居于分析精度高（SCD檢出限＜1pg/s）、操作簡便（一次進樣即可得到結(jié)果）的特點。