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環(huán)境安全 | 水質(zhì)中鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑的監(jiān)測(cè)

閱讀:732      發(fā)布時(shí)間:2022-8-26
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2022年4月15日生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)HJ 1242—2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,2022年11月01日起實(shí)施。

鄰苯二甲酸酯(PAEs)是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱(chēng),又稱(chēng)酞酸酯,是常見(jiàn)的增塑劑,廣泛的用于化妝品、包裝材料、農(nóng)藥、玩具等生產(chǎn)過(guò)程中。近年來(lái)隨著塑料垃圾的大量增加,鄰苯二甲酸酯不斷的進(jìn)入環(huán)境,目前已成為全球性的污染物之一。鄰苯二甲酸酯為生物內(nèi)分泌干擾素,可干擾人體激素分泌,在體內(nèi)長(zhǎng)期積累會(huì)導(dǎo)致畸形、癌變和致突變?!兜乇硭h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)、《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)、《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918-2002)等水環(huán)境質(zhì)量和水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)PAEs有相關(guān)xian量要求。為規(guī)范水環(huán)境中PAEs的測(cè)定方法,生態(tài)環(huán)境部近期發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1242—2022適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定。


為了提供更全面的環(huán)境中PAEs污染監(jiān)測(cè),SCIEX開(kāi)發(fā)了23種PAEs的液相色譜質(zhì)譜的整體解決方案。該方法分析速度快、重現(xiàn)性好、靈敏度高,足以滿足標(biāo)準(zhǔn)要求和日常監(jiān)測(cè)需求。該方法的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)如下:


01

方法覆蓋廣:該方法包含23種,種類(lèi)遠(yuǎn)多于標(biāo)準(zhǔn)中要求檢測(cè)的6種;

02

靈敏度高:檢測(cè)靈敏度達(dá)到pg級(jí)別,足以滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求;

03

方法實(shí)用性好:同分異構(gòu)體得到有效分離,通過(guò)補(bǔ)集柱有效的去除背景干擾;




 //  

液相條件:

色譜柱:Phenomenex Kinetex Biphenyl 100×3.0 mm, 2.6 µm;

捕集柱:Phenomenex Kinetex C18 (50×4.6 mm, 2.6 µm );

流動(dòng)相:A:0.1 %甲酸的水溶液;B:0.1 %甲酸的甲醇溶液;

流速:0.4 mL/min;

柱溫:40 ℃


質(zhì)譜條件:

離子源:ESI源,負(fù)離子模式

離子源參數(shù):

噴霧電壓 IS: 3000V

霧化氣 GS1: 45 psi

碰撞氣 CAD: medium

氣簾氣 CUR: 35 psi

輔助加熱氣 GS2: 40 psi

源溫度 TEM: 450 ℃




本方案的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)




1. 10 min即可完成23種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定,兼顧高通量和高靈敏度 。


圖片

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23種PAEs的典型色譜圖


2. 多對(duì)同分異構(gòu)體分離均分離良好,有效避免定量時(shí)同分異構(gòu)體的干擾。


圖片

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鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的色譜分離情況


3. 通過(guò)在液相系統(tǒng)中增加捕集柱,有效降低流動(dòng)相和管路中的本底干擾。


圖片

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圖片

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捕集柱對(duì)液相系統(tǒng)本底影響對(duì)比圖

(藍(lán)線為標(biāo)準(zhǔn)品中DEHP色譜圖,

紅線為實(shí)驗(yàn)空白中DEHP色譜圖)




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