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元素測定、薄膜分析、樣品制備,巧用GDS實現(xiàn)多方位分析
?運營一個公司需要不同部門的合作,打好一場勝仗,需要不同的兵種配合。在分析儀器世界里,如果將儀器巧妙組合,讓它們充分發(fā)揮各自特長,也會事半功倍。
因為各種儀器的側(cè)重點不同,單一技術(shù)只能得到表面某一方面的信息,但不同儀器親密合作,就可以對樣品進行多方位、多角度、多層次的檢測,終得到全面準確、甚至超出預期的科研結(jié)果。
那你知道GDS都有哪些小伙伴嗎?他們怎么相互合作呢?今天我們請了三位小伙伴,來認識一下他們吧!
01
拉曼光譜儀
GDS可以獲取不同深度處元素的含量分布信息,結(jié)合拉曼光譜儀能夠進一步得到物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)信息。接下來,讓我們一起看下兩者是如何配合的。
GDS和小曼今天收到了一份委托,需要測定不同實驗條件下產(chǎn)物是什么,以及怎樣分布。實驗條件如下:
采用陽濺射法在含氟乙二醇溶液中制備了具有納米孔結(jié)構(gòu)的氧化鐵薄膜。
在不同的溫度(350℃、400℃、450℃)下進行退火。
GDS和小曼分別對三份實驗產(chǎn)物進行了檢測,結(jié)果如下:
GDS
我測定了不同深度處實驗產(chǎn)物的元素濃度變化,以350℃退火溫度下的實驗結(jié)果為例,可以明顯看出:隨著濺射時間的增加,不同深度處(X軸)Fe元素的濃度不斷變化,其他元素亦是。
綜合400℃和450℃退火溫度下的實驗結(jié)果,元素濃度(譜峰強度)相近,可見實驗產(chǎn)物較為類似。但產(chǎn)物是什么?還需讓小曼揭曉。
GDS分析圖
拉曼光譜儀
將不同退火溫度下強拉曼峰與拉曼譜圖庫做對比,我發(fā)現(xiàn):350℃退火溫度下主要產(chǎn)物是磁鐵礦,400℃和450℃退火溫度下是赤鐵礦,與上圖GDS的結(jié)果吻合。
拉曼光譜圖
綜合上述結(jié)果,我們獲取了Fe、C等元素隨深度改變的濃度變化信息,并在此基礎(chǔ)上,進一步測得不同退火溫度下產(chǎn)物分別為磁鐵礦和赤鐵礦。
02
橢圓偏振光譜儀
由上文我們知道GDS能夠得到薄膜在不同厚度的元素含量分布,此外,GDS還能從元素深度的變化來獲取鍍層的結(jié)構(gòu)、均一性、厚度等信息。
結(jié)合橢偏儀擅長解析薄膜厚度和其光學常數(shù)的優(yōu)勢,兩者合作就能夠準確獲得鍍層的結(jié)構(gòu),并對鍍層光學特性有更全面的了解。
橢圓偏振光譜儀
Hi,我是橢小偏,做表面分析的同學應(yīng)該對我很熟悉吧!
我和GDS是老朋友了,我們經(jīng)常協(xié)作完成測試。近我們對薄膜太陽能電池進行了分析,下面一起看下實驗結(jié)果。
GDS
先來說說我的發(fā)現(xiàn),下圖我們可以看到電池鍍層不同深度處各元素的含量變化,并且我發(fā)現(xiàn)Mo基底表面還有兩層鍍層:層主要含Cu、Se、Sn,而第二層含S、Zn,由此我得到了鍍層的元素分布信息。
橢圓偏振光譜儀
我測試的是一款Cu2ZnSnS4太陽能光伏電池。下圖張是電池的光學常數(shù)折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化曲線;第二張圖是我模擬出的鍍層模型,由圖可知:底層為Mo基底;中間是Cu2ZnSnS4層,厚度1472nm;上層厚度為227nm且鍍層內(nèi)存在孔隙,從上往下孔隙率從95%下降到6.8%。
Cu2ZnSnS4太陽能電池的折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化
各鍍層的厚度和表層孔隙率模型
綜合上面兩種太陽能電池的實驗結(jié)果,可知GDS能夠測得鍍層元素分布,橢偏儀可測得光學常數(shù)和鍍層結(jié)構(gòu),兩者合作為我們進一步解析材料提供了更為豐富的信息。
03
能譜儀(EDS)
能譜儀(EDS)主要是利用不同元素X射線光子特征能量不同,來獲取材料的元素種類以及含量等信息,如材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析、固體材料的表面涂層分析等等,常和SEM掃描電鏡、GDS等合作,來獲取更為全面的鍍層信息。
EDS能譜儀
大家好,我能夠分析材料元素組成和含量等信息,但我獲取的是鍍層表面信息,無法探測較深的鍍層,SEM姐姐推薦我來找GDS幫忙。
GDS
沒問題,快將測定樣品告訴我,我來幫你把表層剝蝕掉,你再分析~
讓我們來見證一下當GDS遇到EDS后產(chǎn)生的花火吧:
GDS測試結(jié)果
從上圖的GDS結(jié)果可以看出,0~5.8μm為純鋅層,5.8~7.8μm為含有鋅、鐵和鋁的合金層。為了方便能譜儀對合金層進行測試,GDS剝蝕掉了表面的純鋅層,露出鐵鋁合金層,以便EDS進一步剖析該層元素分布,結(jié)果圖如下:
EDS在GDS剝蝕后測試的結(jié)果
從測試結(jié)果可以看出,在合金層中,Al、Fe、Zn元素的濃度比例分別為3.64%、71.32%和25.05%。
鐵鋁合金層電鏡圖
由上述實驗結(jié)果可知,GDS能夠幫助EDS和SEM剝蝕表面,制作可供分析的合格樣品,全面立體地展示出樣品結(jié)構(gòu)信息和元素分布,并得到元素隨深度變化的分布曲線,為進一步解析鍍層提供了更為全面的信息。
今天的測試結(jié)果到這里就結(jié)束了,至此我們知道GDS跟拉曼光譜儀、橢圓偏振光譜儀、EDS能譜儀合作,能夠?qū)ξ镔|(zhì)進行全面表征,綜合獲得材料的化學結(jié)構(gòu)、元素分布、光學常數(shù)等信息,這也為深入剖析材料提供了可供參考的方式。
通過上面的幾個例子,大家是不是對GDS與其他分析技術(shù)的合作有了更直觀的認識呢?如果還有別的聯(lián)用方式,也歡迎大家跟我們分享~
至此,GDS微課堂全部結(jié)束啦!在這個系列里,我?guī)Т蠹伊私饬薌DS的基本原理、基本功能、常用概念、應(yīng)用范圍,并詳細講解了GDS在鋼鐵、鋰電池、太陽能電池以及LED行業(yè)中的應(yīng)用,后,還和大家分享了GDS與其它表面分析技術(shù)是如何協(xié)作的。
不知道同學們掌握的如何了?可以點擊往期回顧,再復習一遍。
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