關于氣相色譜儀氣密性的檢查非常重要,這不是空穴來潮,是有理論依據(jù)的。若氣密性有問題,可能會導致氣相色譜儀分析數(shù)據(jù)存在誤差,氣相色譜儀工作不穩(wěn)定、靈敏度降低等,無論是剛開始安裝亦或者后期維護,這都是必須可少的工作,只要保證氣路不漏氣才能保證氣相色譜儀穩(wěn)定工作,保證氣相色譜儀的靈敏度,有些氣路漏氣還會導致爆炸的危險!
說到這里,很多朋友就會問如何檢查氣路氣密性,首先打開色譜柱的箱蓋,從檢測器上把色譜柱拆下來,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,將輸出壓力調(diào)低(0.35~0.6Mpa),打開主機面板上的載氣旋鈕,這個時候壓力表會有相應的指示。hou將載氣旋鈕關閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值應該不會下降,如果有下降側(cè)漏,我們就得進行排除。如果是主機內(nèi)氣路存在泄漏,則拆下主機有關側(cè)板,用肥皂水(hao是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏),hou將肥皂水擦干。
色譜氣源純度對分析結(jié)果的影響:
分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
色譜峰:假峰有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
色譜峰保留時間:柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。
氣相色譜檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
色譜氣源流速對柱效的影響
流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸,氣源流速過快,降低分離效能;對于不同的色譜氣源對應不同的色譜柱,一般都有相應的jia流速,此時色譜柱柱效gao。
色譜氣源流速對樣品組分保留時間的影響:
不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于jia流速的線速度分析。
色譜氣源流速對檢測定量結(jié)果的影響
流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因為根據(jù)對信號的響應特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。