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干擾及消除方法

原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾和背景干擾等。

一、物理干擾

     物理干擾是指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液 物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾。如粘度、表面張力或溶液的密度等的變化，影響樣品的霧化和氣溶膠到達(dá)火焰?zhèn)魉偷纫鹪游諒?qiáng)度的變化而引起的干擾。

    消除辦法：配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。若試樣溶液的濃度高，還可采用稀釋法。

二、化學(xué)干擾

   化學(xué)干擾是由于被測(cè)元素原子與共存組份 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素的原子化，而引起的干擾。

消除化學(xué)干擾的方法：

（1）選擇合適的原子化方法

     提高原子化溫度，減小化學(xué)干擾。使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度，可使難離解的化合物分解。

     采用還原性強(qiáng)的火焰與石墨爐原子化法，可使難離解的氧化物還原、分解。

（2）加入釋放劑

      釋放劑的作用是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比被測(cè)元素更穩(wěn)定的化合物，使被測(cè)元素釋放出來(lái)。

     例如，磷酸根干擾鈣的測(cè)定，可在試液中加入鑭、鍶鹽，鑭、鍶與磷酸根首成比鈣更穩(wěn)定的磷酸鹽，就相當(dāng)于把鈣釋放出來(lái)。

（3）加入保護(hù)劑

    保護(hù)劑作用是它可與被測(cè)元素生成易分解的或更穩(wěn)定的配合物，防止被測(cè)元素與干擾組份生成難離解的化合物。保護(hù)劑一般是有機(jī)配合劑。例如，EDTA、8-羥基喹啉。

（4）加入基體改進(jìn)劑

    對(duì)于石墨爐原子化法，在試樣中加入基體改進(jìn)劑，使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化，其結(jié)果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測(cè)元素的揮發(fā)性，以消除干擾。

三、電離干擾

     在高溫條件下，原子會(huì)電離，使基態(tài)原子數(shù)減少，吸光度下降，這種干擾稱(chēng)為電離干擾。

     消除電離干擾的方法是加入過(guò)量的消電離劑。消電離劑是比被測(cè)元素電離電位低的元素，相同條件下消電離劑首先電離，產(chǎn)生大量的電子，抑制被測(cè)元素的電離。

     例如，測(cè)鈣時(shí)可加入過(guò)量的KCl溶液消除電離干擾。鈣的電離電位為6.1eV，鉀的電離電位為4.3eV。由于K電離產(chǎn)生大量電子，使鈣離子得到電子而生成原子。

四、光譜干擾

（1）吸收線重疊

     共存元素吸收線與被測(cè)元素分析線波長(zhǎng)很接近時(shí)，兩譜線重疊或部分重疊，會(huì)使結(jié)果偏高。

（2）光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線

非吸收線可能是被測(cè)元素的其它共振線與非共振線，也可能是光源中雜質(zhì)的譜線。一般通過(guò)減小狹縫寬度與燈電流或另選譜線消除非吸收線干擾。

（3）原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾

五、背景干擾

       背景干擾也是一種光譜干擾。分子吸收與光散射是形成光譜背景的主要因素。

1. 分子吸收與光散射

    分子吸收是指在原子化過(guò)程中生成的分子對(duì)輻射的吸收。分子吸收是帶狀光譜，會(huì)在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)形成干擾。例如，堿金屬鹵化物在紫外區(qū)有吸收；不同的無(wú)機(jī)酸會(huì)產(chǎn)生不同的影響，在波長(zhǎng)小于250nm時(shí)，H2SO4 和 H3PO4有很強(qiáng)的吸收帶，而HNO3和HCl的吸收很小。因此，原子吸收光譜分析中多用HNO3和HCl配制溶液。

     光散射是指原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒使光發(fā)生散射，造成透過(guò)光減小，吸收值增加。

2. 背景校正方法

     一般采用儀器校正背景方法，有鄰近非共振線、連續(xù)光源、Zeeman效應(yīng)等校正方法。

（1）鄰近非共振線校正法    背景吸收是寬帶吸收。分析線測(cè)量是原子吸收與背景吸收的總吸光度AT， AT在分析線鄰近選一條非共振線，非共振線不會(huì)產(chǎn)生共振吸收，此時(shí)測(cè)出的吸收為背景吸收AB 。兩次測(cè)量吸光度相減，所得吸光度值即為扣除背景后的原子吸收吸光度值A。

                            AT  = A +  AB

                          A = AT - AB = k c

     本法適用于分析線附近背景吸收變化不大的情況，否則準(zhǔn)確度較差。

（2）連續(xù)光源背景校正法

    目前原子吸收分光光度計(jì)上一般都配有連續(xù)光源自動(dòng)扣除背景裝備。連續(xù)光源用氘燈在紫外區(qū)；碘鎢燈、氙燈 在可見(jiàn)區(qū)扣除背景。

     氘燈產(chǎn)生的連續(xù)光譜進(jìn)入單色器狹縫，通常比原子吸收線 寬度 大一百倍左右。氘燈對(duì)原子吸收的信號(hào)為空心陰極燈原子信號(hào)的0.5%以下。由此，可以認(rèn)為氘燈測(cè)出的主要是背景吸收信號(hào)，空心陰極燈測(cè)的是原子吸收和背景信號(hào)，二者相減得原子吸收值。氘燈校正法已廣泛應(yīng)用于商品原子吸收光譜儀器中，氘燈校正的波長(zhǎng)和原子吸收波長(zhǎng)相同，校正效果顯然比非共振線法好。

氘燈校正背景是商品儀器使用zui普通的技術(shù)，為了提高背景扣除能力，從電路和光路設(shè)計(jì)上都有許多改進(jìn)，自動(dòng)化程度越來(lái)越高。

    此法的缺點(diǎn)在于氘燈是一種氣體放電燈，而空極陰極燈屬于空極陰極濺射放電燈。兩者放電性質(zhì)不同，能量分布不同，光斑大小不同，再加上不易使兩個(gè)燈的光斑*重疊。急劇的原子化，又引起石墨爐中原子和分子濃度在時(shí)間和空間上分布不均勻，因而造成背景扣除的誤差。

（3）Zeeman效應(yīng)背景校正法

     Zeeman效應(yīng) 是指在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生分裂的現(xiàn)象。Zeeman效應(yīng)分為正常Zeeman效應(yīng) 和反常Zeeman效應(yīng) 。

在正常Zeeman效應(yīng)中，每條譜線分裂為三條分線，中間一條為p組分，其頻率不受磁場(chǎng)的影響；其它兩條稱(chēng)為s±組分，其頻率與磁場(chǎng)強(qiáng)度成正比。在反常Zeeman效應(yīng)中，每條譜線分裂為三條分線或更多條分線，這是由譜線本身的性質(zhì)所決定的。反常Zeeman效應(yīng)是原子譜線分裂的普遍現(xiàn)象，而正常Zeeman效應(yīng)僅僅是假定電子自旋動(dòng)量矩為零，原子只有軌道動(dòng)量矩時(shí)所有的特殊現(xiàn)象。

     利用塞曼效應(yīng)校正背景的方法可分為兩大類(lèi)：光源調(diào)制法和吸收線調(diào)制法。

     由于施加磁場(chǎng)的方式不同，每一類(lèi)又可分為若干小類(lèi)。

① 光源調(diào)制法

     這種方法是將磁場(chǎng)加在光源上，使共振發(fā)射線發(fā)生塞曼分裂。此法亦分為：

光束方向平行于磁場(chǎng)的方法（ ±s旋轉(zhuǎn)檢偏器調(diào)制法）

     這一方法又稱(chēng)為同位素位移塞曼原子吸收法，是在同位素光源上施加一個(gè)*磁場(chǎng)，使光源發(fā)射線發(fā)生塞曼分裂。經(jīng)磁場(chǎng)分裂后的±s圓偏振光，用1/4延遲板變?yōu)橄辔徊幌嗤膬芍本€偏振光，再用旋轉(zhuǎn)式偏轉(zhuǎn)檢偏器將s+ 與 s-組分分開(kāi)，讓±s組分中之一組分位于共振吸收線中心，作為測(cè)量光束，另一組分位于遠(yuǎn)離吸收線中心位置，作為參比光束。

光束方向垂直于磁場(chǎng)的方式（ p、±s旋轉(zhuǎn)檢偏器調(diào)制法）

    在光源上施加一個(gè)*磁場(chǎng)，光源共振發(fā)射線分裂為p、±s組分，三組分同時(shí)通過(guò)試樣原子蒸氣時(shí)p組分為試樣原子蒸氣和背景吸收，±s組分僅為背景吸收。用旋轉(zhuǎn)檢偏器將p、±s兩相互垂直的直線偏振化組分分開(kāi)，交替地送到檢測(cè)系統(tǒng)，即得到校正了背景的試樣原子吸收信號(hào)。

②  吸收線調(diào)制法

    這類(lèi)方法是在原子化器上施加磁場(chǎng)，使吸收線發(fā)生塞曼效應(yīng)。

p‖與p^偏振交替調(diào)制方式

    此法是在原子化器上施加一個(gè)*磁場(chǎng)，其方向與光束垂直，使吸收線分裂為p 、s+和 s-組分， p 組分平行于磁場(chǎng)方向， ±s組分垂直于磁場(chǎng)方向。光源發(fā)射線通過(guò)檢偏器后變成偏振光，其偏振化方向一時(shí)刻平行于磁場(chǎng)方向?yàn)?/span>p‖光束，另一時(shí)刻垂直于磁場(chǎng)方向?yàn)?/span>p^光束。吸收線p 組分與平行于磁場(chǎng)方向的發(fā)射線p‖成分方向一致，產(chǎn)生吸收，由于背景吸收沒(méi)有方向性，因此測(cè)得的是原子吸收和背景吸收。

    當(dāng)垂直于磁場(chǎng)方向的光束p^成分通過(guò)原子蒸氣時(shí)，因與吸收線p 組分偏振方向不同，不產(chǎn)生原子吸收，但與背景產(chǎn)生吸收，因?yàn)楸尘拔张c發(fā)射線偏振方向無(wú)關(guān)。以p‖為測(cè)量光束， p^為參比光束，所測(cè)得信號(hào)差，則為經(jīng)過(guò)背景校正后的“凈吸光度”。

吸收線磁場(chǎng)調(diào)制方式

     一交變磁場(chǎng)（方向與光束垂直）置于原子化器，用磁場(chǎng)對(duì)原子化過(guò)程中的原子吸收線進(jìn)行調(diào)制。無(wú)磁場(chǎng)（H=0）時(shí)，原子吸收線不發(fā)生Zeeman分裂，有磁場(chǎng)（H=HMAX）時(shí)，原子吸收線分裂為p和±s組分。在光路中放置一個(gè)偏光元件，只允許光源輻射光中與磁場(chǎng)方向垂直的偏振光成分通過(guò)。在H=0時(shí)，與通常原子吸收一樣，測(cè)量原子吸收和背景吸收；在H=HMAX時(shí)，原子吸收線發(fā)生Zeeman分裂，其p組分與光源輻射的偏振光波長(zhǎng)一致，但偏振方向正交，故不發(fā)生吸收，此時(shí)測(cè)量的為背景吸收。兩者之差為校正了背景的凈吸收信號(hào)。

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