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火焰原子吸收法-電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定

閱讀：4183      發(fā)布時(shí)間：2011-8-18
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方法：火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于電子電氣產(chǎn)品各種材質(zhì)中鉛、鎘和鉻含量的測(cè)定。

2 方法提要

    對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的金屬材質(zhì)，直接采用常規(guī)酸消解方法處理；對(duì)其他材質(zhì)，采用密閉高溫壓力罐酸消解法處理。材質(zhì)中的鉛、鎘、鉻成為可溶性鹽類溶解在酸消解液中。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。

3 試劑

    除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 硝酸（HNO₃）：優(yōu)級(jí)純。
  3.2 硝酸溶液（2+98）。
3.3 30%過氧化氫（H₂O₂）：分析純。
3.4 鹽酸（HCl）：優(yōu)級(jí)純。
3.5 氫氟酸（HF）：優(yōu)級(jí)純。
3.6 鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為100 mg/L或1000mg/L。

4 儀器和設(shè)備

4 .1 火焰原子吸收分光光度計(jì)TAS990F（或TAS986F）：配備鉛、鎘和鉻空心陰極燈。儀器工作條件參見附錄A。
4.2 烘箱：（0~200）℃，控溫精度±5℃。
4.3 壓力罐：聚四氟乙烯內(nèi)膽及不銹鋼罐外套。
4.4 電熱板。
4.5 破碎設(shè)備：電鋸，研磨機(jī)、金屬切割機(jī)、車床等。

5 樣品制備

  5.1 聚合物材質(zhì)
      用電鋸、研磨機(jī)等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣。
5.2 金屬材質(zhì)
      用金屬切割機(jī)、車床等將樣品處理成直徑不超過1 mm，長(zhǎng)度不超過5mm的碎屑或細(xì)條。
5.3 其他材質(zhì)
      制備方法同5.1。

6 分析步驟

6.1 樣品消解
6.1.1 壓力罐消解法
    本方法適用于5.1和5.3所指樣品。
    稱取樣品（0.2~0.5）g，到1 mg，置于壓力罐（4.3）中，加入8mL硝酸（3.1），2mL 30％過氧化氫（3.3），對(duì)于玻璃、陶瓷等含硅質(zhì)較多的材質(zhì)，需補(bǔ)加3 mL氫氟酸（3.5）。蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼罐外套，置于烘箱（4.2）中，在（180±5）℃加熱4 h，待壓力罐冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯內(nèi)膽及蓋（3~4）次，將洗滌液并入容量瓶中。用水稀釋至刻度。
如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，過濾，保留濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
6.1.2 常規(guī)酸消解法
   本方法適用于5.2所指樣品。
    稱取樣品（0.5~1.0）g，到1 mg，置于燒杯或錐形瓶中，加人3mL水、3mL硝酸（3.1），蓋上表面皿，等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留，置電熱板上加熱，并補(bǔ)加（1~2）mL硝酸（3.1），直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補(bǔ)加（5~10）mL鹽酸（3.4），加熱，直至熔解*。冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
6.1.3 其他消解方法
    經(jīng)方法驗(yàn)證可行，可選用其他消解方法如微波消解法、酸濕式消解法、灰化法等手段處理5.1和5.3所指樣品以及采用6.1.1方法未能*消解的樣品。
6.2測(cè)定
6.2.1 工作曲線法
    用硝酸溶液（3.2）逐級(jí)稀釋鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6），配成下列校準(zhǔn)溶液系列：
    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0；
    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1.0；
    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0，10.0。
    用火焰原子吸收分光光度計(jì)（4.1）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制工作曲線。
    同時(shí)測(cè)量消解液（6.1）的吸光度。如果消解液中鉛、鎘和鉻濃度超出工作曲線zui高點(diǎn)濃度值，則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。根據(jù)工作曲線和消解液的吸光度值，儀器自動(dòng)給出消解液中待測(cè)元素的濃度值。
6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法
    從消解液（6.1）中分取5等份相同體積的溶液到5個(gè)容量瓶中，分別加入經(jīng)適當(dāng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)熔液（3.6），并用水定容至相同體積，使溶液中鉛、鎘和鉻的加入濃度分別為：
    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0；
    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5；
    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0。
    測(cè)量這些溶液的吸光度，以吸光度值對(duì)應(yīng)加標(biāo)濃度值繪制工作曲線，工作曲線的吸光度值為零時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度值即為消解液中待測(cè)元素的濃度。
    注：金屬材質(zhì)中的鉻含量宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（6.2.2）測(cè)定，金屬材質(zhì)中的鉛和鎘含量以及其他材質(zhì)中的鉛，鎘和鉻含量均可選擇工作曲線法（6.2.1）或標(biāo)準(zhǔn)加人法（6.2. 2）。
7 結(jié)果計(jì)算

    樣品中鉛、鎘和鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示。按下列公式計(jì)算：

W=[（A-B）*V*N]/m

    式中：
    W——樣品中鉛、鎘或鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
    A——樣品消解液測(cè)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
    B——試劑空白消解液測(cè)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
    V——消解液定容體積，單位為毫升（mL）；
    N——消解液稀釋倍數(shù)；
    m——樣品稱樣質(zhì)量，單位為克（g）。

附錄A
火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件

火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件如表A.1所示。
表A.1火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件

元素

測(cè)定波長(zhǎng)/nm

通帶寬度/nm

燈電流/mA

火焰

空氣壓力/（MPa）

乙炔流量/（L/min）

背景校正

鉛

217.0

0.4

2

C₂H₂-Air

0.25

1.5

氘燈

鎘

228.8

0.4

2

C₂H₂-Air

0.25

1.4

氘燈

鉻

357.9

0.2

4

C₂H₂-Air

0.25

2.3

無

注：所用儀器型號(hào)為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS-990F。

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火焰原子吸收法-電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定

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提示

元素	測(cè)定波長(zhǎng)/nm	通帶寬度/nm	燈電流/mA	火焰	空氣壓力/（MPa）	乙炔流量/（L/min）	背景校正
鉛	217.0	0.4	2	C₂H₂-Air	0.25	1.5	氘燈
鎘	228.8	0.4	2	C₂H₂-Air	0.25	1.4	氘燈
鉻	357.9	0.2	4	C₂H₂-Air	0.25	2.3	無
注：所用儀器型號(hào)為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS-990F。

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