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石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鎘

閱讀：4211 發(fā)布時間：2011-8-16

摘要：生物體液中的鎘含量很低，通常用石墨爐原子吸收法測定。但由于鎘的灰化溫度太低，在250℃就開始損失（對于平臺石墨管來說），以及基體共存元素的嚴(yán)重干擾，使得測定比較困難。報道較多的是選用化學(xué)改進(jìn)劑，以提高鎘的灰化溫度，達(dá)到減少或消除共存元素的干擾的目的。本文對化學(xué)改進(jìn)劑進(jìn)行優(yōu)選，zui終確認(rèn)用金屬涂層平臺石墨管，配合使用脲和硝酸鎂化學(xué)改進(jìn)劑，在克服基體共存元素的干擾方面取得了較好的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：鎘；尿；涂層平臺石墨管；化學(xué)改進(jìn)劑；石墨爐原子吸收光譜法

1 實驗部分

1.1儀器

PerkinElmer800原子吸收分光光度計；YY3平臺石墨管（金屬涂層自制）；塞

曼效應(yīng)扣除背景。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件^①

波長 l/nm	燈電流 I/mA	狹縫 b/nm	載氣氬mL/min 干燥灰化清除原子化	干燥1 溫度時間	干燥2 溫度時間	灰化溫度時間	原子化溫度時間	清除
								溫度時間
2288	4	0.7	250 0	20~100 5/25	120 15/30	350 15/20	1700 0/3	2200 1/4

①溫度單位為℃；時間單位為s。

1.2試劑

1 ng/mL、2 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)液：由1000 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋而成。1%NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1%Mg（NO₃）₂（AR）、1%Vc

（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1%EDTA（AR）、和1%脲（AR）。10%鎢鹽溶液。

1.3涂層管的制備

新的石墨管老化一次后，將其*浸入含10% 鎢鹽溶液24 h以上，晾干備用。測定樣品前再向石墨管中涂20 mL 10%鎢鹽溶液，連續(xù)涂三次，升溫程序同鎘。

1.4樣品的收集及處理

收集晨尿不小于100 mL，充分混勻測定比重（比重>1.030或<1.010棄去），取1 mL尿液于10 mL比色管中，用1%脲定容至10 mL混勻，進(jìn)樣20 mL（樣品）+5 mL 0.1% Mg（NO₃）₂進(jìn)行測定。當(dāng)超出標(biāo)準(zhǔn)線性范圍的120%時，應(yīng)用儀器的在線稀釋功能。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

取不接觸鎘的正常人混合尿（比重1.010~1.030）稀釋10倍后，用標(biāo)準(zhǔn)加入法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，用儀器的自動稀釋功能作鎘的濃度為0.25、0.50、1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果與討論

2.1化學(xué)改進(jìn)劑的選擇

尿液中含有大量的有機(jī)物和無機(jī)鹽類，從而產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾。本文選擇了各種有機(jī)和無機(jī)改進(jìn)劑進(jìn)行了篩選發(fā)現(xiàn)，選用未經(jīng)鎢鹽涂覆的石墨管進(jìn)行測定，在*測定條件下背景干擾較重。選用鎢鹽涂覆的石墨管直接進(jìn)行測定，背景干擾有一定程度改善；再在此基礎(chǔ)上分別用1% NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1% Mg（NO₃）₂（AR）、1% Vc（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1% EDTA（AR），和1%脲（AR）等，在*測定條件下背景也在0.8~1.5左右。本文將有機(jī)改進(jìn)劑和無機(jī)改進(jìn)劑聯(lián)合使用發(fā)現(xiàn)，除了Vc和脲與硝酸鎂聯(lián)合使用外，其他的背景都沒有顯著改善。Vc、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用與脲、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用雖然都可以將背景降到以前的三分之一至五分之一，但是通過這兩者相比較（表1），本文zui終選擇了脲和硝酸鎂作聯(lián)合改進(jìn)劑。

表1 基體改進(jìn)劑的選擇

項目	Vc+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）	脲+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）
灰化溫度（℃）	300	350
精密度（RSD/%）	5~10	2~6
背景干擾（依據(jù)尿中基體復(fù)雜程度不同）	背景峰0.1~0.5	背景峰0.04~0.4
靈敏度（1ng/mL）	Area 0.045~0.055	Area 0.050~0.060

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

經(jīng)過多次測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的鎘濃度在0~3 mg/L線性關(guān)系良好，但尿中鎘的生物接觸限值為5 mg/L，所以在尿稀釋10倍后，選擇標(biāo)準(zhǔn)zui高點達(dá)到1 mg/L即可。其相關(guān)系數(shù)為0.9992。

2.3準(zhǔn)確度和精密度

于樣品試液中加入相當(dāng)于濃度為0.25、0.50、0.7 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)，按選定條件進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

表2 樣品加標(biāo)回收率和精密度

r/（mg·L^-1）			回收率均值/%	RSD/%
加標(biāo)濃度	樣品濃度均值	測定濃度均值	回收率均值/%	RSD/%
2.5	2.50	5.11	104.4	3.2
5.0	0.13	4.95	96.4	5.4
7.0	2.26	9.27	100.1	1.0

2.4 檢出限

以連續(xù)10次測定試劑空白響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)差代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算，方法檢出限為0.12 mg/L。

3 結(jié)語

本文用直接進(jìn)樣平臺原子吸收光譜法，結(jié)合使用金屬涂覆石墨管和脲、硝酸鎂

聯(lián)合改進(jìn)劑，簡化樣品的前處理，降低了樣品的背景干擾，取得較為滿意的結(jié)果。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 馬怡載.熱解鍍層石墨管在無標(biāo)準(zhǔn)分析法測定環(huán)境樣品中鎘的應(yīng)用.環(huán)境化學(xué)，1994，13（4）.

[2] 林淑欽.金屬涂層石墨管對生物樣品中微量鎘測定的影響[J].環(huán)境化學(xué)，1998，17（1）.

[3] 鄧勃.原子吸收光譜分析[M].263-267.

[4] 線引林.生物材料中有毒物質(zhì)分析方法手冊[M].北京：人民衛(wèi)生出版社.

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