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平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤保水劑中鉛鎘

閱讀：3227 發(fā)布時間：2011-8-16
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土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）₃[（Si,Al）₁₀]（OH）₂·4H₂O，常變化不定，經(jīng)灼燒后呈銀白色，體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺，干旱耕地面積的不斷擴大。為了充分利用有限的水資源，土壤保水劑在干旱地區(qū)得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應(yīng)該做出相應(yīng)的評價。筆者用石墨爐原子吸收法，在不用任何基體改進劑的條件下測定了鉛、鎘。結(jié)果表明，該方法是分析土壤保水劑中鉛，鎘的有效分析方法。

1 實驗部分
1.1 儀器與工作條件
美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計；鉛，鎘空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；儀器工作參數(shù)見表1，石墨爐程序見表2。載氣（氬氣）流量250mL/min（原子化階段停氣）。

表1 儀器工作參數(shù)^①

元素

波長

（nm）

燈電流

（mA）

光譜通帶

（nm）

進樣量

（mL）

測量方式

鉛

283.3

10

0.7

20

吸收-背景

鎘

228.8

7

0.7

20

吸收-背景

①以氘燈校正背景吸收。
表2 石墨爐升溫程序參數(shù)

元素

干燥溫度

θ/℃

灰化溫度

θ/℃

原子化溫度θ/℃

除殘溫度θ/℃

測量方式

鉛

90~140

500

1500

2600

吸收-背景

鎘

90~140

400

1400

2400

吸收-背景

1.2 主要試劑
Pb、Cd標準儲備液均為1 mg/mL，同時稀釋成工作液，其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L，以上均為1%HNO₃（V/V）介質(zhì)，工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3 樣品分析
準確稱取1~2 g（到0.0005 g）樣品于光滑的瓷坩堝中，置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h，取出冷卻至室溫。（也可不經(jīng)灼燒，將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中，按以下步驟直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯（或坩堝中）中，用蒸餾水潤濕，加入硝酸3 mL，氫氟酸10 mL（放置過夜），置于電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至干（如果樣品未被*分解可酌情補加5 mL氫氟酸），加1+1高氯酸１mL，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加1+1硝酸１mL溫?zé)崛芙恹}類，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件同標準溶液同時測定。

1.4工作曲線繪制
分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動進樣器的樣品杯中，由儀器自動配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標準系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標準系列。以上均含1%（V/V）HNO₃介質(zhì)。
以元素濃度（mg/L）對吸光度繪制工作曲線（通過零點非線性）標準曲線，Pb和Cd相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9998。

2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理條件試驗
由于土壤保水劑中含有機質(zhì)比較高，用濕法直接消解樣品會造成分解時間較長，樣品經(jīng)灼燒后再用濕法進行分解會大大縮短分析時間。實驗表明，兩種分解樣品的方法的分析結(jié)果*一致。

2.2 干擾試驗
試驗了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對測定的干擾，結(jié)果表明均無干擾影響。

2.3 檢出限及精密度
對兩種元素全程序空白值經(jīng)過多次測定，以3倍標準偏差計算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能夠滿足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。
按試驗方法對某一土壤保水劑樣品進行了12次重復(fù)分析，試驗結(jié)果見表3。

表3 精密度試驗

被測元素

Pb

Cd

測定結(jié)果（12次）

（mg/kg）

13.6 14.0 13.8

14.6 14.0 13.9

14.2 14.6 13.6

14.1 14.3 13.9

0.080 0.078 0.090

0.080 0.089 0.092

0.078 0.087 0.084

0.093 0.096 0.087

平均值（mg/kg）

14.4

0.090

標準偏差s

1.34

1.56

相對標準偏差 RSD/%

2.78

2.87

由此可見，該方法具有良好的精密度，因此能夠滿樣品測量精度的要求。

2.4 加標回收試驗
對Pb、Cd分別做了3個添加水平的試驗，回收率見表4。

表4 加標回收試驗

項目

Pb

Cd

添加水平（mg/L）

10.0

40.0

80.0

0.50

2.0

4.0

測定值

10.2

39.0

78.0

0.52

1.9

3.9

加標回收率（%）

102

98.0

94.0

104

98.0

98.0

3 參考文獻
[1] 陳港泉，毛振才.石墨爐原子吸收法測定綠色食品農(nóng)田腐殖土中的鉛，鉻，鎘[J].分析測試技術(shù)與儀器，2000，6（2）：82—85.
[2] 劉鳳枝.農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測使用手冊[M].中國標準出版社，2001:93—96.

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提示

元素	波長（nm）	燈電流（mA）	光譜通帶（nm）	進樣量（mL）	測量方式
鉛	283.3	10	0.7	20	吸收-背景
鎘	228.8	7	0.7	20	吸收-背景

元素	干燥溫度 θ/℃	灰化溫度 θ/℃	原子化溫度θ/℃	除殘溫度θ/℃	測量方式
鉛	90~140	500	1500	2600	吸收-背景
鎘	90~140	400	1400	2400	吸收-背景

被測元素	Pb	Cd
測定結(jié)果（12次）（mg/kg）	13.6 14.0 13.8 14.6 14.0 13.9 14.2 14.6 13.6 14.1 14.3 13.9	0.080 0.078 0.090 0.080 0.089 0.092 0.078 0.087 0.084 0.093 0.096 0.087
平均值（mg/kg）	14.4	0.090
標準偏差s	1.34	1.56
相對標準偏差 RSD/%	2.78	2.87

項目	Pb			Cd
添加水平（mg/L）	10.0	40.0	80.0	0.50	2.0	4.0
測定值	10.2	39.0	78.0	0.52	1.9	3.9
加標回收率（%）	102	98.0	94.0	104	98.0	98.0