島津原子吸收分光光度計(jì)AAS使用、維護(hù)注意事項(xiàng)之火焰部分篇
為了使廣大島津原子吸收分光光度計(jì)/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用、維護(hù)相關(guān)事宜提以下注意事項(xiàng):
火焰部分的維護(hù)及測(cè)量注意事項(xiàng)
A. 火焰法測(cè)量時(shí),首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù),從中知道線性范圍及可測(cè)的樣品濃度范圍,一般結(jié)果會(huì)比給出的靈敏度低一些,如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù),才能據(jù)此分析原因,不能盲目的測(cè)樣品。因儀器的狀態(tài)不同,調(diào)整的各種狀態(tài)(如燃燒頭位置、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁颗浔取㈧F化器的情況)不同,可能造成儀器測(cè)某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差,這時(shí)就要分析原因并調(diào)整,使儀器的測(cè)量結(jié)果誤差zui小。
B. 處理樣品后要無顆粒物質(zhì),否則很容易把霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。如有顆粒,要過濾樣品。毛細(xì)管堵塞后,樣品靈敏度會(huì)下降很大,一般此時(shí)要取下霧化器,用的鋼絲(儀器自帶)疏通,疏通時(shí)注意不要把撞擊球捅掉,盡量不要拔出霧化器的毛細(xì)管部分。
C. 如要使用笑氣乙炔火焰,要根據(jù)元素不同,調(diào)整笑氣流量,使火焰溫度達(dá)到合適溫度,以達(dá)到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內(nèi)壓力,及時(shí)更換鋼瓶。
D. 火焰法測(cè)量常出現(xiàn)的問題有: 點(diǎn)不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,或乙炔鋼瓶換的太晚,造成鋼瓶內(nèi)溶解物進(jìn)入管路,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個(gè)地方堵塞,一是乙炔進(jìn)入儀器處;一是儀器內(nèi)乙炔二次調(diào)壓閥處,如處理不當(dāng)造成漏氣會(huì)發(fā)生危險(xiǎn),一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機(jī)要注意排水及注意檢查潤滑油液面,夏天每天排水,不同型號(hào)的空壓機(jī)排水口位置不同,數(shù)量也不同,請(qǐng)注意。
E. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系,一般可用Cu元素檢查,可根據(jù)新儀器安裝時(shí)的數(shù)據(jù)或儀器指標(biāo)檢查,如相差較大,要考慮霧化器問題,在疏通霧化器毛細(xì)管后如無大的改善,要檢查霧化效率,檢查方法:對(duì)霧化器與撞擊球?yàn)橐惑w的霧化器;在關(guān)掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,把霧化器卸出,進(jìn)樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,一人手持霧化器噴純凈水,排出的霧要盡量濃,且均勻穩(wěn)定,如霧,要調(diào)節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調(diào)整會(huì)有很明顯的效果,調(diào)整時(shí)不要把霧及水滴噴入儀器內(nèi),要遮擋一下,撞擊球裝在支架上,支架的前后移動(dòng)會(huì)使撞擊球前后移動(dòng),支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動(dòng),螺絲可調(diào)節(jié)。調(diào)好后,小心安裝霧化器,壓緊霧化器后,打開乙炔,檢查Cu的靈敏度,是否達(dá)到儀器指標(biāo)。此種方法是針對(duì)撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調(diào)整。對(duì)撞擊球?yàn)楣潭ㄊ降恼{(diào)整,可考慮對(duì)霧化器的壓緊螺絲的松緊進(jìn)行微調(diào),查看靈敏度的變化,如噴霧毛細(xì)管對(duì)撞擊球不正,霧化效率也不會(huì)高,有時(shí)對(duì)霧化器輕微轉(zhuǎn)動(dòng)也會(huì)改善靈敏度。
F. 要注意檢查點(diǎn)火口Pilot的電極(電子點(diǎn)火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,如果積炭太多,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次。乙炔不純時(shí),此處容易產(chǎn)生積炭。
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