電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的測(cè)定
北京龍?zhí)祉w略科技有限公司
方法：二苯碳酰二肼分光光度法
1 范圍
適用于電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的測(cè)定。
2 方法提要
使用堿性浸提液將樣品中水溶性和非水溶性的六價(jià)鉻化合物浸取出來(lái)，浸出液中的六價(jià)鉻在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度法測(cè)定。
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 硝酸：優(yōu)級(jí)純。
3.2 硫酸：優(yōu)級(jí)純。
3.3 氫氧化鈉。
3.4 無(wú)水碳酸鈉。
3.5 磷酸氫二鉀。
3.6 磷酸二氫鉀。
3.7 重鉻酸鉀：基準(zhǔn)物質(zhì)。
3.8 二苯碳酰二肼。
3.9 丙酮。
3.10 硫酸溶液（1+9）。
3.11 硝酸溶液（5 mol/L）：量取31 mL硝酸（3.1）加到69 mL水中，混勻。不應(yīng)使用有棕色煙霧的硝酸來(lái)配制。
3.12 浸提液：稱取20.0g氫氧化鈉（3.3）和30.0g無(wú)水碳酸鈉（3.4），用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。
3.13 緩沖液：溶解87.09g磷酸氫二鉀（3.5）和68.04g磷酸二氫鉀{3.6）于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度（此緩沖液PH=7）。
3.14 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，100mg/L：準(zhǔn)確稱取于120℃下烘干2 h后的重鉻酸鉀（3.7）0.2828g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.15 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0 mg/L：吸取5.0ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.14）于 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。
3.16 二苯碳酰二肼（DPC）顯色劑：稱取0.5g二苯碳酰二肼（3.8）溶于100 mL丙酮（3.9）中，保存在棕色瓶中。溶液退色時(shí)，應(yīng)重新配制。
4 設(shè)備
4.1 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)TU－1901（或TU900）。
4.2 振蕩水浴鍋。
4.3 酸度計(jì)。
5 分析步驟
5.1 樣品制備
將已拆分的電子電氣產(chǎn)品用破碎設(shè)備處理成直徑不超過(guò)1 mm，長(zhǎng)度不超過(guò)5mm的細(xì)條狀或粉末狀樣品。
5.2 樣品浸提
準(zhǔn)確稱?。?.5~2.5）g（到1 mg）經(jīng)5.1步驟處理的樣品于錐形瓶中，加入25.0 mL浸提液
（3.12）和0.5 mL緩沖液（3.13），浸提液需*浸沒(méi)樣品，充分搖勻。在（90~95）℃水浴[或振蕩水浴鍋（4.2）]中連續(xù)攪拌1.5 h。取出，冷卻至室溫，過(guò)濾，用水洗滌錐形瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5 mol/L硝酸（3.11），用酸度計(jì)（4.3）將溶液pH值控制在（7.5±0.5），如果出現(xiàn)絮狀沉淀，需再過(guò)濾，留取濾液。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
5.3 顯色
加2.0mL二苯碳酰二肼顯色劑（3.16）到濾液（5.2）中，混勻，滴加硫酸溶液（3.10），使濾液pH值達(dá)到（2±0.5），然后將濾液全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，放置0.5 h。
5.4 校準(zhǔn)溶液
分別吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）至100 mL容量瓶中，加水50mL，加2.0mL顯色劑（3.16），混勻，滴加2滴硫酸溶液（3.10），使濾液pH值達(dá)到（2±0.5），用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)系列含六價(jià)鉻濃度分別為0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L。搖勻，放置0.5h。
校準(zhǔn)溶液和浸出液的顯色反應(yīng)要同時(shí)進(jìn)行。
5.5 測(cè)定
用1 cm吸收池，在吸收波長(zhǎng)540 nm處用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（4.1）測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。
在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算浸出液中六價(jià)鉻濃度。如果浸出液的吸光度超出校準(zhǔn)曲線zui高濃度點(diǎn)的吸光度，則應(yīng)對(duì)浸出液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。顯色后的溶液應(yīng)在當(dāng)日測(cè)定完畢。
5.6 結(jié)果計(jì)算
樣品中六價(jià)鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計(jì)算：
W=[（A-B）*V*N]/m
式中：
W一一樣品中六價(jià)鉻濃度，單位為毫克每千克（mg/kg）；
A一一從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的浸出液濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
B一一從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的空白溶液濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V一一浸出液定容體積，單位為毫升（mL）；
N一一浸出液稀釋倍數(shù)；
m一一樣品稱樣質(zhì)量，單位為克（g）。
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