日本YMC手性柱使用說(shuō)明書(shū)
YMC提供手性技術(shù)服務(wù):
YMC在色譜分析領(lǐng)域有著30多年的豐富經(jīng)驗(yàn)和*的技術(shù),并且在手性色譜系列不僅能為客戶(hù)提供優(yōu)質(zhì)的手性色譜柱,同時(shí)通過(guò)與睿智化學(xué)合作實(shí)驗(yàn)室也能為客戶(hù)提供成熟的手性分析技術(shù)服務(wù)。
如果您不確定YMC哪款手性柱能拆分您的手性化合物;
或者您的手性化合物在現(xiàn)有的手柱柱上得不到滿(mǎn)意的分離結(jié)果,需要優(yōu)化分離條件;
又或者您有已知的文獻(xiàn)拆分方法,需要具體的分析數(shù)據(jù)……
那么上海漢堯有限公司的手性分析技術(shù)服務(wù)將是您zui堅(jiān)實(shí)的后盾,我們將竭誠(chéng)為您提供*的手性分析綜合解決方案。
YMC手性柱類(lèi)型:
色譜柱/填料 | 顆粒徑 | 對(duì)應(yīng)大賽璐型號(hào) | 類(lèi)型 |
CHIRAL ART Cellulose-SC YMC手性柱 | 3
| 大賽璐手性柱CHRALPAK IC | 耐溶劑型 |
CHIRAL ART Amylose-SE YMC手性柱 | 大賽璐手性柱CHRALPAK IE | 耐溶劑型 | |
CHIRAL ART Amylose-SA YMC手性柱 | 5 | 大賽璐手性柱CHRALPAK IA | 耐溶劑型 |
CHIRAL ART Cellulose-SB YMC手性柱 | 大賽璐手性柱CHRALPAK IB | 耐溶劑型 | |
CHIRAL ART Amylose-C YMC手性柱 | 5 | 大賽璐手性柱CHRALPAK AD,AD-H | 涂敷型 |
CHIRAL ART Cellulose-C YMC手性柱 | 大賽璐手性柱CHRALPAK OD,OD-H | 涂敷型 |
③ 色譜柱的連接及系統(tǒng)設(shè)定上的注意事項(xiàng)
? 色譜柱的連接類(lèi)型為waters 型的互換接頭。
? 當(dāng)接頭連接部位出現(xiàn)空隙時(shí),容易引起漏液和色譜柱性能(理論塔板數(shù)、峰對(duì)稱(chēng)性)的降低。為避免空隙的產(chǎn)生,請(qǐng)注意露出接頭外的配管長(zhǎng)度及橫截面與色譜柱端口的吻合性。
? 通液時(shí)請(qǐng)按色譜柱標(biāo)簽上的箭頭方向進(jìn)行。
? 取下色譜柱時(shí)請(qǐng)確認(rèn)系統(tǒng)壓力示數(shù)已歸為零。
④ 洗脫液及樣品溶解溶劑
? CHIRAL ART (耐溶劑型)對(duì)一般HPLC色譜柱中使用的溶劑均適用。由于可適用于水溶性溶劑到非水溶性溶劑,因此在正相和反相(含水溶性溶劑)分離中均可使用??紤]到頻繁進(jìn)行正相/反相切換會(huì)對(duì)色譜柱造成較大損害,建議作為化色譜柱使用。推薦使用的溶劑詳見(jiàn)下表。
? 當(dāng)需要更換為其他種類(lèi)的有機(jī)溶劑或不同 pH 的洗脫液時(shí),充分平衡是十分必要的(根據(jù)洗脫液組分差異,有時(shí)可能需要持續(xù)沖洗 100 倍以上的柱體積)。
? 進(jìn)行溶劑置換時(shí),請(qǐng)注意有機(jī)溶劑間的互溶性。當(dāng)將烷烴/醇類(lèi)溶劑置換為極性溶劑(甲醇、乙腈等)時(shí),中間請(qǐng)使用10 倍柱體積的相溶性溶劑(如乙醇或異丙醇等)進(jìn)行通液后,再使用洗脫液充分平衡。
? 使用正相溶劑洗脫時(shí),請(qǐng)注意HPLC裝置和EK 管等的耐溶劑性。
? 當(dāng)分離對(duì)象為離子型化合物時(shí),可通過(guò)向洗脫液中加入下表記載的添加劑來(lái)改善峰形和提高分離再現(xiàn)性。由于添加劑的濃度越高越容易影響色譜柱的使用壽命,因此請(qǐng)以下表記載的濃度為基準(zhǔn)根據(jù)分離情況對(duì)添加量適當(dāng)增減。
? 請(qǐng)盡量使用與初始洗脫液相同的組分溶解樣品。使用比流動(dòng)相洗脫力高的溶劑溶解樣品時(shí),可能會(huì)造成峰前伸、分離性能或再現(xiàn)性下降等情況。另外,為避免樣品在柱內(nèi)的析出,請(qǐng)確認(rèn)樣品在洗脫液中的溶解性后再進(jìn)樣。
? 為防止篩板堵塞引起的壓力升高,請(qǐng)預(yù)先使用0.2um以下的濾膜過(guò)濾樣品溶液。
⑤ 色譜柱的清洗(一般方法)
如按下述清洗方法仍無(wú)法使色譜柱性能得到恢復(fù)的,建議更換色譜柱。為了保障色譜柱能夠被長(zhǎng)時(shí)間的利用,特別是當(dāng)樣品中含有的雜質(zhì)成分較多時(shí),推薦對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或使用保護(hù)柱。
【正相條件下】
? 對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗時(shí),提高流動(dòng)相中極性大的溶劑的濃度(如使用流動(dòng)相為烷烴/乙醇時(shí),提高乙醇的濃度),以便對(duì)色譜柱內(nèi)強(qiáng)保留物質(zhì)進(jìn)行清洗。如需繼續(xù)進(jìn)行清洗的情況,可使用 100%乙醇通液。
? 當(dāng)使用 100%乙醇洗脫后色譜柱性能仍沒(méi)有發(fā)生改善的情況,對(duì)Amylose-SA 色譜柱請(qǐng)使用DMF、對(duì)Cellulose-SB 色譜柱使用
乙 酸乙酯進(jìn)行10 倍以上柱體積的通液(如使用了含添加劑的洗脫液,則需用30 倍以上柱體積進(jìn)行通液)。有時(shí)使用這些溶劑保存色譜柱多日后,色譜柱的性能會(huì)得到改善(為避免柱內(nèi)溶劑揮發(fā),請(qǐng)擰緊密封栓)。
使用的洗脫液內(nèi)含有酸或胺類(lèi)等添加劑時(shí),請(qǐng)先使用不含此類(lèi)物質(zhì)的混合溶劑(與洗脫液同等配比)進(jìn)行置換之后,使用前述方法進(jìn)行清洗。即使是色譜柱短期間的擱置,也請(qǐng)避免在含有添加劑的溶劑中保存色譜柱。
【反相條件下】 ? 提高洗脫液中有機(jī)溶劑的濃度用于清洗色譜柱內(nèi)殘留的強(qiáng)吸附物質(zhì),有機(jī)溶劑的濃度可提高至100%。
? 當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽和鹽類(lèi)的洗脫液時(shí),請(qǐng)先使用不含此物質(zhì)的水/有機(jī)溶劑混合液(與洗脫液同等配比)進(jìn)行置換后,再使用上述相同條件洗脫。