產品簡介
詳細介紹
CCL--5型氯離子分析儀 技術/4406928是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發(fā)的新一代試驗儀器。 《通用硅酸鹽水泥》新標準于2007年發(fā)布實施,該標準將代替GB175、GB1344、GB12958三個標準?!锻ㄓ霉杷猁}水泥》新標準規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強制性條款,對此河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發(fā)生產了CCL--5型氯離子分析儀,以滿足新標準的要求。
氯離子分析儀主要特點:
1、 分析速度快,單個樣品測定在10分鐘內完成。
2、 分析精度高、分析結果偏差小于標準要求的誤差。
3、 應用范圍廣,可用于水泥成品、半成品及原料的測定,
也可用于水泥,砼無外加劑的測定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
氯離子分析儀技術參數:
1、 電源:AC220V
2、 加熱功率:1000W
3、 氣泵功率:12W
4、 控溫精度:±0.2%
5、 計時精度:±0.1%
6、 蒸餾時間:10-15min
7、 溫度設定:250-260℃
8、 重量:25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學分析方法
1 適用范圍
本標準規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。
本標準適用于水泥原料及采用本標準的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準。
GB/T2007.1 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3氯離子分析儀 試驗的基本要求
3.1 試驗次數
每項測定的試驗次數規(guī)定為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果。
3.2 質量、體積、滴定度和結果的表示
用“克(g) ”表示質量,精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數字三位。
3.3 空白試驗
使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗,計算時從測定結果中扣除空白試驗值。
4 氯離子分析儀方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作
吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
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內,乙醇的加入量占75%(體積分數)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。
5 試劑和材料
氯離子分析儀除另有說明外,所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。
本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。
5.1硝酸(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(質量分數)。
5.2 磷酸(H3PO4),85%(質量分數)。
5.3 乙醇(C2H5OH),95%(體積分數)或無水乙醇。
5.4 過氧化氫(H2O2),30%(質量分數)。
5.5 氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL硝酸(5.1),用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子分析儀氯離子標準溶液
準確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml,注入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻。
5.8.2 氯離子分析儀硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定
用微量滴定管準確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液(5.7)
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于50mL錐形瓶中,加入20mL乙醇(5.3)及1~2滴溴酚藍指示劑(5.11),用氫氧化鈉溶液(5.5)調至溶液呈藍色,然后用硝酸(5.6)調至溶液剛好變黃,再過量1滴(PH約為3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12),用硝酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現。
同時進行空白試驗。使用相同量的試劑,不加入氯離子標準溶液,按照相同的測定步驟進行試驗。
硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度,按式(1)計算:
TC1= = …………………… (1)
式中:
Tc1—硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2—標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1—空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.04—氯離子標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
5.00—加入氯離子標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
5.9 硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
稱取1.67g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10mL硝酸(5.6)中,移入1L容量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻。
5.9.2 硝酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的標定
用微量滴定管準確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標準溶液(5.7)于50mL錐形瓶中,以下操作按5.8.2氯離子分析儀步驟進行。
硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度,按式(2)計算:
TC1= = ………………(2)
式中:
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Tc1—每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數;
V4—標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3—空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.2—氯離子標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
7.00—加入氯離子標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀(AgNO3)溶于1L水中。
5.11溴酚藍指示劑溶液(1g/l)
將0.1g溴酚藍溶于100 mL乙醇(1-4)中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。
氯離子分析儀儀器與設備
6.1 天平
精確至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。
6.3 測氯蒸餾裝置