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國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器樣品小細(xì)節(jié)
你是否注意到樣品是被“反沖”(backflush)進(jìn)入柱子的？實(shí)際上樣品從一個(gè)方向進(jìn)入樣品環(huán)，然后從相反的方向沖出樣品環(huán)。反沖對(duì)于*裝液法的結(jié)果沒(méi)有影響，但對(duì)部分裝液法就非常重要了?？紤]到有的自動(dòng)進(jìn)樣器可能裝了很大體積的樣品環(huán)（比如1ml），如果分析者在1ml樣品環(huán)中加入10ul樣品，反沖進(jìn)入柱，則樣品就會(huì)以“液塞”的形式和樣品環(huán)中其他物質(zhì)（流動(dòng)相）一起直接進(jìn)入柱，這樣就能得到良好的色譜結(jié)果；如果情況相反的話(huà)，10ul的樣品塞不得不流過(guò)1ml的管路，這會(huì)造成樣品帶展寬，已經(jīng)展寬的樣品在分離過(guò)程中會(huì)進(jìn)一步展寬，譜圖中所有峰均會(huì)比預(yù)期的寬，等度分離時(shí)情況會(huì)更糟。因此反沖技術(shù)是很重要的進(jìn)樣技術(shù)。
這種國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán)，早期這種設(shè)計(jì)因其簡(jiǎn)單可靠而非常流行，后來(lái)隨著另兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而走向沒(méi)落。此例中注射器連在廢液排出口，采樣針和相應(yīng)的管路連在進(jìn)樣口，針插入樣品瓶中，接著注射器回吸直到樣品*充滿(mǎn)樣品環(huán)，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。這種設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單，只有針沿一個(gè)軸運(yùn)動(dòng)（上/下），通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤(pán)將所需樣品瓶置于針下。有一種簡(jiǎn)化設(shè)計(jì)更加簡(jiǎn)單--將一個(gè)密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進(jìn)入樣品環(huán)，取消了另一端的注射器。