詳細(xì)介紹
儀器簡介:
SKF1型自動卡爾費(fèi)休水份測定儀說明書(簡易)
一、概述
SKF-1型卡爾費(fèi)休水分測定儀是中國儀器儀表協(xié)會和分析測試協(xié)會受科學(xué)技術(shù)部條件財(cái)務(wù)司的委托共同推薦的新型國產(chǎn)儀器?,F(xiàn)由獲得上海市科技創(chuàng)新資金(種子資金)的立項(xiàng)單位--上海超精科技貿(mào)易有限公司生產(chǎn)和銷售。該項(xiàng)目已由上海市高新技術(shù)成果轉(zhuǎn)化辦公室正式認(rèn)定發(fā)證。(項(xiàng)目編號為:20020410)
該產(chǎn)品在ZKF1基礎(chǔ)上,根據(jù)用戶的需求,對電氣線路及三通閥,瓶口接頭等作了重大改進(jìn)設(shè)計(jì),并預(yù)留了數(shù)據(jù)運(yùn)算和打印接口,可為需要打印的用戶提供打印功能,在測試技術(shù)指標(biāo)及性能和功能上屬國內(nèi)水平。
A . 主要用途和適用范圍
容量滴定卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)法,是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水zui為專一,zui為準(zhǔn)確的方法,已成為目前上通用的分析方法。SKF1型卡爾費(fèi)休水分儀是一種采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測定水含量的完善的自動分析系統(tǒng),是一種很適用的常規(guī)分析儀器。
該儀器原則上可用于藥物、有機(jī)化工、無機(jī)化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對象中所含水分的測定。
由于被測物的特性各異,因此,在實(shí)際測定時(shí)應(yīng)選用能將被測物溶解的溶劑。
B . 產(chǎn)品特點(diǎn)
⑴ 測定精度高——電極極化電壓控制;由“快速 – 中速 – 慢速 – 終點(diǎn)的滴定過程;并由高精度的計(jì)量管和高精度的傳動系統(tǒng)保證其高的滴定精度;由高分辨率的LED數(shù)碼管清晰顯示測定數(shù)據(jù)(分辨率為0.01ml),或由精度相匹配的數(shù)據(jù)處理附件,打印測定結(jié)果(帶A型)。
⑵ 操作簡便—— 通過簡單地按動功能鍵,即可自動完成試劑吸入,回液,測定,快測及溶劑的注入和廢液的排出。(一旦操作有誤,可立即中斷,并重新操作);
采用配有適配件的瓶口接頭,可方便實(shí)現(xiàn)管路系統(tǒng)與常規(guī)的卡爾費(fèi)休試劑瓶及溶劑瓶連接,并降低用戶選用和更換費(fèi)用。
用戶可按需要配置數(shù)據(jù)處理附件,由該附件打印測試結(jié)果(帶A型)。
⑶ 測定范圍寬 ——0.001% – 100 % 含水量。
⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康——采用全封閉管路系統(tǒng),以填充硅膠的干燥管防止大氣中水分的滲入和消除卡爾費(fèi)休試劑中有毒氣體的逸出,保障了人體健康,同時(shí)對環(huán)境也起到了保護(hù)作用; 儀器運(yùn)行平穩(wěn),無噪音。
C . 使用環(huán)境條件
溫度: 10 ~ 30℃
相對濕度: ≤75 %
電源電壓: 220V±22V 頻率:50Hz 電源必須接地良好。
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上,避免強(qiáng)光照射,不使用時(shí),為避免光學(xué)反應(yīng),應(yīng)罩上遮光透氣的外罩。
二、工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
A. 基本原理
SKF-1卡爾費(fèi)休水分測定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
*步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使*步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)*步反應(yīng)的進(jìn)行。
滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,從極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí),電極極化無電流通過,而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。
B、主要部件的作用、工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
計(jì)量部件
計(jì)量部件由計(jì)量管、活塞、驅(qū)動電機(jī)和機(jī)械傳動系統(tǒng)等組件組成。
其作用:是用于將試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑取入系統(tǒng)和進(jìn)行精密計(jì)量滴定。
其工作原理:是通過驅(qū)動電機(jī)的可逆轉(zhuǎn)動及將旋轉(zhuǎn)運(yùn)動變?yōu)橹本€運(yùn)動的機(jī)械系統(tǒng),
使活塞向上或向下運(yùn)動,來實(shí)現(xiàn)其作用。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):計(jì)量管內(nèi)徑均勻并精密拋光,活塞與計(jì)量管良好的配合,使其既能密
閉不泄漏又能上下移動。
平面閥部件
平面閥由閥體、閥板及驅(qū)動電機(jī)等組件組成。
其作用:是自動切換管路的通道,來實(shí)現(xiàn)卡爾費(fèi)休試劑的吸入及精密計(jì)量滴定。
其工作原理:是通過驅(qū)動電機(jī)的限位控制,當(dāng)驅(qū)動電機(jī)帶動閥板轉(zhuǎn)動時(shí),使閥板能停留在某些特定的位置上,來達(dá)到自動切換的功能。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):平面閥體與閥板間有良好的密封性,既不易泄漏又能轉(zhuǎn)動切換。
反應(yīng)杯部件
反應(yīng)杯部件由反應(yīng)杯、滴定管、電極及攪拌系統(tǒng)等組件組成。
其作用:是在反應(yīng)杯中對被攪拌后溶解于溶劑中的被測物進(jìn)行滴定反應(yīng),并由電極的極化電壓通過電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點(diǎn)。
其工作原理:由攪拌電機(jī)驅(qū)動的攪拌系統(tǒng)使水分與滴定管控制溢出的試劑充分反應(yīng),通過電極能切實(shí)地反映出極化電壓,從而保證反應(yīng)結(jié)果的正確性。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):攪拌系統(tǒng)能對攪拌速度進(jìn)行無級調(diào)速,確保充分的反應(yīng)。
注、排液部件
注、排液部件由電動隔膜泵中兩作用相同的泵組成。
其作用:是將溶劑瓶中的溶劑注入反應(yīng)杯和將反應(yīng)杯中的廢液注入廢液瓶
其工作原理:由注液泵對溶劑瓶系統(tǒng)產(chǎn)生正壓,將溶劑壓入反應(yīng)杯;由排液泵使反應(yīng)杯系統(tǒng)形成正壓,將反應(yīng)杯中的廢液壓入廢液瓶。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):由兩個(gè)外形及功能相同的泵分別實(shí)現(xiàn)注、排液。
數(shù)據(jù)處理、打印部件
該部件可單獨(dú)作為儀器的附件,用戶可按需要選用。
該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能。
其作用:是自動將儀器反應(yīng)過程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標(biāo)樣水和樣品的質(zhì)量進(jìn)行運(yùn)算,并通過顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):自動采樣與外部鍵盤輸入相結(jié)合,結(jié)果顯示與打印可隨意。
三、技術(shù)性能
A. 主要性能
·卡爾費(fèi)休容量法水分測定原理
·雙鉑電極極化電壓測量滴定終點(diǎn)
·三位半LED數(shù)顯(單位ml)
·可配置運(yùn)算、打印附件(帶A型)
·可使用所有標(biāo)準(zhǔn)的砒啶或無砒啶試劑
·電磁攪拌器可無級調(diào)速
·與標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶和溶劑瓶方便連接的標(biāo)準(zhǔn)瓶接頭及瓶口適配件
·電動隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出
B. 主要參數(shù)
• 測量范圍: 0.001 % – 100 % 含水量
• 水份滴定重復(fù)性: ≤0.01
• 水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管標(biāo)稱總?cè)萘? 20 ml
四、尺寸、重量
A. 外形尺寸:
• 主機(jī) 29 × 34 × 30 (cm)
• 隔膜泵 21 × 12 × 6.5 (cm)
• 數(shù)據(jù)處理器 12 × 20 × 6.5 (cm)
B. 重量:
主機(jī) 10 kg
五、使用前及使用中的安全及安全保護(hù)
本儀器在使用中雖是全密封系統(tǒng),但在試劑更換及廢液處理時(shí),仍需增強(qiáng)防范意識,應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
1.卡爾費(fèi)休試劑是高度可燃溶液,因此,在使用場處嚴(yán)禁火種。
2.卡爾費(fèi)休試劑及反應(yīng)杯溶液均對人體有害。因此,在使用中應(yīng)避免于皮膚接觸, 特別是在更換試劑瓶或廢液瓶時(shí),應(yīng)作充分準(zhǔn)備,盡快將瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接,并帶防護(hù)手套。
3.廢液必須經(jīng)過稀釋,并按環(huán)保要求處理。
技術(shù)參數(shù):
•測量范圍 0.001 % – 100 % 含水量
•分辨率 0.01ml
•滴定管標(biāo)稱總?cè)萘?20 ml
•水份滴定重復(fù)性:≤0.01
•水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
主要特點(diǎn):
⑴ 測定精度高
• 由雙鉑電極極化電壓判斷并顯示反應(yīng)終點(diǎn),終點(diǎn)滴定。
• 采用精良制造的計(jì)量管,容量誤差≤±0.004
• 全封閉系統(tǒng),避免環(huán)境水份的滲入。
⑵ 測定范圍寬
0.001% – 100 % 含水量。
⑶ 操作簡便
• 按鍵操作:
1. 按“電源”開關(guān),儀器便處于通電或斷電狀態(tài)。
2. 按“溶劑”鍵,溶劑便自動吸入反應(yīng)杯。
3. 按“排液”鍵,反應(yīng)杯中的廢液便自動排出,進(jìn)入廢液瓶。
4. 按“攪拌”鍵,反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài)。若處于“攪拌”狀態(tài),可通過旋鈕實(shí)現(xiàn)無級調(diào)速。
5. 按“準(zhǔn)備”鍵,平面閥自動切換至“準(zhǔn)備”位置??ㄊ显噭┍銜詣游胗?jì)量管,為下一步測定作準(zhǔn)備。
6. 按“回液”鍵,計(jì)量管中的卡氏試劑便會自動回入試劑瓶,使試劑得以均勻和平衡,以保證測定的精度。若初始階段,按“回液”鍵,能起到排除空氣的作用, 確保測試精度。
7. 按“測定”鍵,平面閥自動切換至“測定”位置,儀器便自動滴定,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動切換,直至反應(yīng)終點(diǎn),自動停止滴定,并自動報(bào)警,紅燈顯示, 數(shù)顯顯示試劑的容量值。
8. 按“復(fù)位”鍵,可中止上述5、6、7中的動作,為功能改變起轉(zhuǎn)換作用。
因此,操作者僅需按動功能鍵,儀器便自動實(shí)現(xiàn)所需的功能動作,操作十分簡便、可靠。
•采用試劑瓶接頭(號:289219)。
• 采用標(biāo)準(zhǔn)吡啶或無吡啶試劑。
• 采用高亮度數(shù)碼管,清晰顯示。
• 一旦操作有誤,可立即中斷,并重新操作。
⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康
• 采用全封閉設(shè)計(jì)的管路系統(tǒng),避免有毒氣體外逸。
• 經(jīng)測定后的廢液因含有有害物質(zhì),必須遵照環(huán)保的要求進(jìn)行處理,以免對環(huán)境造成不良影響。
• 儀器運(yùn)行平穩(wěn),無噪音。