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氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法有何區(qū)別?

閱讀:9915      發(fā)布時(shí)間:2019-1-16
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       氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,建議是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過程中很容易被回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo),來測(cè)定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。
  在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),有哪些因素會(huì)影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分的峰高或峰面積的比值?影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)?;瘜W(xué)方面的因素包括:內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng);內(nèi)標(biāo)物純度可變等。
  外標(biāo)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣,測(cè)得峰面積的平均值,用下式計(jì)算樣品中i組分的量: w=a(w)/(a)式中w與a分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(w)及(a)分別代表在對(duì)照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差,應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
  外標(biāo)法的色譜分析中的一種定量方法,它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中,而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定,把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的性。

 

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