天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案，熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（TD-GC-MS 6800）可用于測定整鞋中揮發(fā)性有機(jī)物的釋放量。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）含量的測定》
2.2 測試原理
實(shí)驗(yàn)艙中，整鞋在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下釋放出揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs），用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體，氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中，被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進(jìn)入氣質(zhì)進(jìn)行測定，以碎片離子形成的質(zhì)譜圖定性，峰面積定量（見表1）。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，具EI源 （江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
熱脫附儀TD-100，二級脫附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不銹鋼材質(zhì) MARKES）；
恒流氣體采樣器：量程0.1-1.5L/min（北京市勞動保護(hù)科學(xué)研究所）；
采樣導(dǎo)管：硅膠材質(zhì)；
整鞋VOC揮發(fā)裝置：適用于整鞋尺寸大小的實(shí)驗(yàn)艙，有效容積30L；艙體為圓筒形，以減少死角，提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性；圓筒橫向水平放置，鼓風(fēng)葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部，整鞋樣品迎著鼓風(fēng)方向置于艙內(nèi)；實(shí)驗(yàn)艙可控溫度（35±1）℃；艙內(nèi)具備鼓風(fēng)裝置，以便艙內(nèi)氣體快速混合，溫度均勻；艙內(nèi)壁噴涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；試驗(yàn)艙產(chǎn)生的總背景質(zhì)量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3；進(jìn)艙氣吸附過濾清潔模塊，在氣體采樣過程中補(bǔ)充進(jìn)入試驗(yàn)艙的氣體。
氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%；
氦氣：純度≥99.999%。
2.4儀器測試條件
整鞋VOC揮發(fā)裝置條件：
溫度：35±1℃；平衡時(shí)間：24h；采集流量：500ml/min；采集時(shí)間：3min；采樣個(gè)數(shù)：兩個(gè)，平行樣。
熱脫附儀條件：
脫附溫度：300℃；脫附時(shí)間：10min；脫附氣流量：30ml/min；冷阱溫度：-10℃；
冷阱加熱溫度：320℃；傳輸線溫度：200℃。
色譜質(zhì)譜條件：
色譜柱： DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
程序升溫： 50℃保持4min，以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min；
進(jìn)樣口溫度：200℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；
溶劑切除時(shí)間：1min；
掃描模式：FULL，掃描范圍：40-350，定量離子定量。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標(biāo)物測試信息
| 峰號 | 名稱 | CAS號 | 出峰時(shí)間min | 特征離子 |
| 1 | 丁酮 | 78933 | 3.31 | 43 57 72* |
| 2 | 苯 | 71432 | 3.78 | 77 78* |
| 3 | 甲苯 | 108883 | 5.30 | 91* 92 |
| 4 | 1,2-二氯乙烷 | 107062 | 5.66 | 62* 64 98 |
| 5 | 乙苯 | 100414 | 6.30 | 91* 106 |
| 6 | 對二甲苯 | 106423 | 6.40 | 91* 106 |
| 7 | 間二甲苯 | 108383 | 6.49 | 91* 106 |
| 8 | 鄰二甲苯 | 95476 | 6.98 | 91* 106 |
| 9 | 苯乙烯 | 100425 | 7.68 | 78 103 104* |
| 10 | 環(huán)己酮 | 108941 | 8.03 | 55 69 98* |
注：* 為定量離子
表2. VOC各目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線、擬合系數(shù)、方法檢出限
| 峰號 | 名稱 | 線性方程 | 擬合系數(shù) | 方法檢出限（μg/雙） |
| 1 | 丁酮 | Y=2286.1X-67066.8 | 0.998 | 0.6 |
| 2 | 苯 | Y=25186.0X-248481.4 | 0.998 | 0.2 |
| 3 | 甲苯 | Y=2166.4X+1291.8 | 0.973 | 0.1 |
| 4 | 1,2-二氯乙烷 | Y=3398.9X+100385.8 | 0.991 | 0.1 |
| 5 | 乙苯 | Y=85968.3X-645634.0 | 0.998 | 0.2 |
| 6 | 對二甲苯 | Y=66462.1X-1091960.0 | 0.999 | 0.3 |
| 7 | 間二甲苯 | Y=68204.9X-2172470.0 | 0.994 | 0.6 |
| 8 | 鄰二甲苯 | Y=77026.6X-2550722.8 | 0.995 | 0.6 |
| 9 | 苯乙烯 | Y=66064.2X-1796754.3 | 0.996 | 0.5 |
| 10 | 環(huán)己酮 | Y=16375.6X-1823169.2 | 0.994 | 0.1 |
圖3. 某品牌運(yùn)動鞋測試總離子流色譜圖
針對某品牌運(yùn)動鞋進(jìn)行測試，計(jì)算得各組分含量分別為：甲苯15.5μg/雙，乙苯4.3μg/雙，二甲苯7.2μg/雙，苯乙烯2.2μg/雙，環(huán)己酮2.5μg/雙，其他VOC目標(biāo)物未檢出。
3.小結(jié)
本項(xiàng)目采用小試驗(yàn)艙采集樣品，熱脫附與GC-MS結(jié)合的方法，測試整鞋中的揮發(fā)性有機(jī)物釋放量，目標(biāo)物線性范圍良好，檢出限低，靈敏度高，有很好的重現(xiàn)性，具有較高的穩(wěn)定性和可靠性，能夠很好的滿足整鞋VOCs的測定。
參考文獻(xiàn)：
[1] 童玉貴，黃萍，方光偉，等. 運(yùn)動鞋揮發(fā)性有機(jī)物的組成分析與評價(jià)[J].福建分析測試，2014,23（5）：44-47.
[2] 胡望霞，張海煊，林紫威，等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發(fā)性有機(jī)物[J]. 中國皮革，2012，41（23）：40-42.
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