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1.1樣品與試劑炒蒼術、大薊片、焦蒼術、白丑、麻黃片、荊芥、炙麻黃、貫眾、地榆、女貞子、黑丑、地榆炭、小薊、烏梅、瓜蔞子、莪術、蒲黃、生山藥、麩炒山藥均采購于南京市藥材公司,經(jīng)本校鑒定教研室吳啟南教授鑒定,均為。銅標準貯備液1mg/ml,國家標準物質(zhì)中心提供(批號08615-2205)。其他試劑均為優(yōu)級純;水為去離子水。
1.2儀器GGX9原子吸收分光光度計(北京海光),銅空心陰極燈,JY38S電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(法國),分析天平,容量瓶,燒杯,移液管。
1.3工作條件火焰原子吸收光度法:測定波長324.73nm,燈電流5.0mA,負高壓285.0V,光譜帶寬0.2nm,工作方式為吸收,燃燒器高7.0nm,空氣流量5.0L/min,乙炔流量1.5L/min;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀正向功率1.1kW;反射功率小于5W;霧花器為雙鉑網(wǎng)霧化器;霧室為Scott修正型;霧化器壓力53PIS;冷卻氣流量19L/min;輔助氣流量0.5L/min;進樣速度1.8ml/min。
1.4對照品及供試品溶液的制備
1.4.1對照品溶液的制備精密量取1mg/ml銅貯備液10ml置于100ml容量瓶中,加1∶1HNO3(V/V)2ml,加去離子水稀釋至刻度,得100μg/ml的銅標準使用液。
1.4.2供試品溶液的制備(微波消解法)分別稱取粉碎并過40目篩的樣品1.0g,精密稱定,置于微波消解內(nèi)罐中,加入5ml濃硝酸,1ml過氧化氫及少量去離子水至消解內(nèi)罐1/3到1/2處,在100℃左右電熱板上加熱數(shù)十分鐘,將內(nèi)罐裝入高壓罐中,1~3壓力檔微波消解4~5min。消解結(jié)束后待高壓罐冷卻,將內(nèi)罐取出放置電熱板上加熱數(shù)分鐘趕掉殘余酸,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用2%稀硝酸定容,待測。
1.4.3供試品溶液的制備(灰化法)分別稱取經(jīng)粉碎并過40目篩的樣品1.0g,精密稱定,置于瓷坩堝中,加少量濃硫酸置電爐上加熱,待樣品全部炭化無煙后放入馬弗中,600℃灰化2~3h,待樣品呈灰白色時,取出冷卻,加入少量硝酸及去離子水,電熱板上加熱數(shù)分鐘后,冷卻,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用2%稀硝酸定容,待測。
2方法與結(jié)果
2.1AAS法方法學考察
2.1.1線性關系考察分別精密量取銅標準使用液(100μg/ml)5.0,4.0,3.0,2.0,1.0ml置于200ml容量瓶中,加1∶1HNO3(V/V)2ml于200ml容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度,搖勻,制得空白溶液。實驗測得吸光度A與銅標準液濃度C之間的回歸方程A=0.245C 0.0126,r=0.9996,表明銅濃度在0~2.5μg/ml范圍內(nèi)線性關系良好。
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