2.1 大蒜總糖的制備鮮蒜→水煮殺酶(100℃)→加20%乙醇打漿→離心→濃縮→過濾→過陽離子交換樹脂→多糖洗脫液→濃縮→大蒜總糖濃縮液取070302,070303,070304 3批大蒜總糖樣品進(jìn)行水分測(cè)定分析。
2.2 直接干燥法[4,5]精密稱取6.0g的大蒜總糖(070303),置于已恒重的蒸發(fā)皿中,在80℃的干燥8 h后,放入干燥器內(nèi)冷卻30 min后稱量,重復(fù)干燥至恒量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg,即為恒量。
直接干燥法測(cè)定耗時(shí)長(zhǎng),在干燥12 h后,水分的減少趨于穩(wěn)定;18 h后,樣品干燥至恒量。結(jié)果見表1與圖1。表1 直接干燥法測(cè)定結(jié)果(略)
2.3 減壓干燥法[3]
取已恒重的蒸發(fā)皿,精密稱取5.0 g的大蒜總糖。放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接真空泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(40~53 kPa),同時(shí)加熱到65℃,關(guān)閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4 h后,打開活塞,使空氣進(jìn)入干燥箱內(nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開,取出蒸發(fā)皿,放入干燥器中,30 min后稱量,并重復(fù)以上操作至恒量。
采用減壓干燥法對(duì)樣品連續(xù)干燥81.5 h后,樣品仍未達(dá)到恒重。結(jié)果見表2和圖2。表2 減壓干燥法測(cè)定結(jié)果(略)
2.4 海砂拌樣減壓干燥法海砂先用6 mol/L的鹽酸煮沸30 min,用水洗至中性,再用6 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸30 min,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。