氣相色譜儀氣相色譜儀注意事項(xiàng)      

      1.總體要求      

      儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒(méi)有意義。      

      2.氣路系統(tǒng)      

      （1）氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏      

      （2）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄（順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)）以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開(kāi)”的狀態(tài)（逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。      

      （3）當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。      

      3.進(jìn)樣系統(tǒng)

      手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：

      （1）進(jìn)樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖（防止插入時(shí)彎曲），小心地將針頭穿過(guò)隔墊，隨即以zui快的速度將注射器插到底，同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。      （2）取樣量要準(zhǔn)確。      

      （3）為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次（抽滿針管的2/3，再排出），再用要分析的供試品洗針至少3次。      

      （4）選用合適的注射器。GC分析zui常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡。      

      （5）微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。      

      4.柱系統(tǒng)

      （1）新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。辦法是按出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收?？杀苊獠槐匾慕?jīng)濟(jì)損失。      

      （2）色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠（可用廢進(jìn)樣隔）堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。      

      （3）每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解。      

      （4）每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的zui高使用溫度。      

      （5）當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。      

      （6）在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi)，以免儀器管路與檢測(cè)器污染。      

      5.檢測(cè)器      

      啟動(dòng)儀器前必須先通載氣      

      （1）TCD      

      ①盡量采用高純度的氣源（純度為99.99%）。      

      ②通氣0.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過(guò)額定值。      

      ③熱導(dǎo)池用于高溫分析時(shí)，如要停機(jī)，首先切斷橋電流，等檢測(cè)室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。      

      （2）FID      

      ①盡量采用高純的氣源（如純度為99.99%的N2或H2），空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化。      

      ②在*的N2／H2比以及*空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系。此比例接近或等于1：10：1。      

      ③色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。      

      ④離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。

      ⑤應(yīng)注意安全問(wèn)題。測(cè)定流量，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。

      ⑥為防止污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、三氯甲烷和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時(shí)，長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復(fù)等狀態(tài)。應(yīng)及時(shí)用細(xì)砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。

      6.氣相色譜儀氣相色譜儀連接

      （1）主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān)。接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來(lái)水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點(diǎn)。      

      （2）儀器的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。