對于一個未知樣品，首先要了解它的來源、性質(zhì)、分析目的；在此基礎(chǔ)上，對樣品可有初步估計；再結(jié)合已知純物質(zhì)或有關(guān)的色譜定性參考數(shù)據(jù)，用一定的方法進行定性鑒定。如何玩轉(zhuǎn)GC法分析樣品？

1，樣品的來源和預(yù)處理方法

      GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)，可能會損壞色譜柱的組分。因此在接到一個未知樣品時，必須了解來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預(yù)處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。

      常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小，常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。

3，確定初始操作條件

      當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10 mg/mL時，填充柱的進樣量通常為1～5μL，而對于毛細(xì)管柱，若分流比為50∶1，進樣量一般不超過2 uL。進樣口溫度的確定，除了考慮樣品沸點范圍外，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點高的組分的沸點，但要低于易分解溫度。

4，分離條件優(yōu)化

      分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達到符合要求的分離結(jié)果。改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離時，應(yīng)更換較長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。

5，定性鑒定

      所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品，根據(jù)保留值確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，因此對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機定性。

6，定量分析

至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計算原理則*是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。

7，方法驗證