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初級(jí)會(huì)員 | 第13年

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HPLC基線漂移的影響因素

時(shí)間：2022/4/6閱讀：865
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1.柱溫的影響


柱溫的影響對(duì)于部分檢測(cè)器，尤其是示差折光檢測(cè)器或者高靈敏度的紫外檢測(cè)器，對(duì)于柱溫模塊的影響，通常導(dǎo)致的是基線有規(guī)律的上升和下降；處理方法中有一條，在進(jìn)入檢測(cè)器前加上換熱器，不過換熱器是個(gè)什么東東，貌似并沒有用過。

2. 流動(dòng)相不均勻 這個(gè)原因?qū)е碌幕€漂移通常是不規(guī)則的，與前一條柱溫的影響不同，流動(dòng)相的污染或者不均勻會(huì)導(dǎo)致基線的升高，采用HPLC級(jí)別的溶劑或者高純度的鹽或添加劑，并對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣可以解決流動(dòng)相不均勻?qū)е碌幕€漂移問題。

3. 檢測(cè)器流通池污染或有氣泡
檢測(cè)器流通池的污染之前好像提到過，今天重點(diǎn)說一下解決的方法，采用極性強(qiáng)的溶劑（比如甲醇）對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行沖洗，如有必要，用1N濃度的稀硝酸進(jìn)行沖洗，特別需要提示的是，采用稀硝酸進(jìn)行沖洗的時(shí)候不要接PEEK接頭，也不要采用鹽酸進(jìn)行沖洗；

4. 檢測(cè)器出口管線擰得過緊，這會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)池的背壓太高，導(dǎo)致檢測(cè)池可能產(chǎn)生裂紋，從而導(dǎo)致基線的升高，如果檢測(cè)池真的損壞了，只能考慮對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行更換了；

5. 流動(dòng)相混合的問題或流速的變化
流動(dòng)相混合的問題及流速問題是在這幾天的分享中常見的問題了，解決方法之前也提到過，在遇到問題的時(shí)候需要特別注意輸液泵的工作狀態(tài)；

6. 色譜柱平衡不充分，尤其是更換流動(dòng)相的時(shí)候
對(duì)此指南給出的解決方法是采用中極性強(qiáng)度的溶液，在分析前對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗，沖洗的體積通常需要達(dá)到10－20倍的色譜柱體積

7. 流動(dòng)相的污染，尤其是沒有采取高純度的試劑

8. 樣品物質(zhì)的強(qiáng)保留屬性，導(dǎo)致峰的嚴(yán)重展寬，從而表現(xiàn)為基線的抬升
注意這里的表述，表現(xiàn)為基線的抬升，實(shí)際上是被測(cè)組份的強(qiáng)保留，這里的基線漂移實(shí)際上是檢測(cè)組分的緩慢洗脫。

9. 檢測(cè)器設(shè)置錯(cuò)誤，這種錯(cuò)誤應(yīng)該不常見，有興趣有朋友可以自行查閱原文。




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