XIBA-1000新型核磁共振含油量測量儀

目   錄

第1章 測量儀硬件 - 3 -

1.1 系統(tǒng)簡介 - 3 -

1.2 儀器的性能指標(biāo) - 4 -

1.3 儀器的安裝 - 5 -

第2章 測量儀軟件 - 6 -

2.1 軟件簡介 - 7 -

2.1.1 控制區(qū) - 7 -

2.1.2 狀態(tài)區(qū) - 8 -

2.1.3 波形區(qū) - 8 -

2.1.4 表格區(qū) - 8 -

2.2 軟件快速入門 - 9 -

2.2.1 搜索 - 9 -

2.2.2 定標(biāo) - 10 -

2.2.3 測量 - 12 -

2.2.4 配置 - 15 -

2.3 對測量結(jié)果的操作 - 15 -

2.3.1 刪除操作 - 15 -

2.3.2 保存操作 - 16 -

2.3.3 打印操作 - 17 -

第3章 樣品測試 - 19 -

3.1 測試前的準(zhǔn)備工作 - 19 -

3.2 標(biāo)樣的準(zhǔn)備 - 19 -

3.2.1 純油標(biāo)樣的制作 - 19 -

3.2.2 油料作物標(biāo)樣制作 - 20 -

3.3 被測試樣的準(zhǔn)備 - 21 -

3.4 測試操作步驟 - 21 -

3.5 注意事項(xiàng) - 22 -

3.6 故障與維修 - 23 -

第1章 測量儀硬件

1.1 系統(tǒng)簡介

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀是由二部份組成：電子機(jī)箱和磁體機(jī)箱。電子機(jī)箱中包含有高頻線路板、A/D掃場板、控制板和電源等；磁體機(jī)箱中包含永磁體、掃場線圈及探頭等，如圖1所示。

圖1 XIBA-1000原理框圖

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀是利用核磁共振技術(shù)，直接測量樣品中液態(tài)氫核的含量來推算樣品中的含油率。在一定的恒定磁場和射頻交變磁場的照射下， 物體中氫核的能級分裂成二種狀態(tài)，低能態(tài)和高能態(tài)。低能態(tài)的核在條件得到滿足時(shí)，吸收射頻場中的能量可躍遷到高能狀態(tài)，當(dāng)條件不滿足時(shí)，它們又返回低能狀態(tài)。只要我們控制滿足氫核躍遷的條件，就可控制躍遷的發(fā)生。一般當(dāng)有躍遷發(fā)生時(shí)，我們就稱之為發(fā)生了共振。我們只要將躍遷到高能狀態(tài)的氫核的數(shù)目測量出來，就能測量出樣品中氫核的含量。

通常被測樣品中的氫核存在于液態(tài)物體和固態(tài)物體之中，由于固態(tài)物體和液態(tài)物體中氫核參與共振的外界條件不一樣。液態(tài)物體中的氫核在外界磁場變化很小范圍時(shí)（約10-5T ）就全部參與共振， 而同一樣品固態(tài)物體中的氫核要在外界磁場變化很大時(shí)（約10-3T ），才全部參與共振，如圖2所示。利用這一特點(diǎn)在儀器之中設(shè)置一個(gè)電子開關(guān)，讓液態(tài)中的共振信號通過，而將固態(tài)物體中的信號切除掉，這樣便能將代表含油量的液態(tài)共振信號選擇出來。根據(jù)信號的大小，可推算出樣品中液態(tài)物體氫核的含量，從而測量出含油率。

圖2 共振信號與磁場強(qiáng)度的關(guān)系

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀能夠?qū)Υ蠖埂⒂筒俗?、芝麻、玉米胚、棉籽、花生、葵花籽、油茶籽、桐籽等含油作物的種子或其餅和粕的含油率，進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、非破壞性的測量。（棉籽和葵花籽也可以帶殼一起測量）測量結(jié)果在LCD上顯示出來并保存在的表格，或由打印機(jī)打印出來。

XIBA-1000由兩大部分組成：

1 電子機(jī)箱，它由控制器，掃場，液晶屏，電源等組成，主要用來完成NMR信號的接收，處理并顯示在液晶屏上。

2 磁體機(jī)箱，它由永磁體、兩個(gè)掃場線圈以及探頭組成，磁場以及它的均勻度對任何NMR過程來說都非常重要，因?yàn)槿魏?/span>NMR過程對回波信號的質(zhì)量依賴性很強(qiáng)。系統(tǒng)的諧振頻率來源于磁場。

1.2 儀器的性能指標(biāo)

儀器的性能指標(biāo)如表1所示。

表1 儀器性能指標(biāo)

1.3 儀器的安裝

　　1 儀器應(yīng)安裝在穩(wěn)定的木制工作臺上，保證儀器不受到任何振動(dòng)和沖擊。

　　2 儀器的電子機(jī)箱放在磁體機(jī)箱右邊約20cm處，周圍不應(yīng)有較大鐵磁物質(zhì)，應(yīng)遠(yuǎn)離動(dòng)力導(dǎo)線。室內(nèi)空氣保持干燥，室溫穩(wěn)定。

　  3 電子機(jī)箱與磁體機(jī)箱是用兩根電纜連接的，分別是射頻線（兩芯，RF）和掃場線（三芯，SCAN）；他們的接頭都在機(jī)箱的后面板，面板上都標(biāo)注了RF和SCAN，把磁體機(jī)箱和電子機(jī)箱上的RF座用射頻線連接起來，SCAN座用掃場線連接起來即可。注意在安裝或操作時(shí)不要用力拉這兩根電纜，以免拉斷導(dǎo)線造成故障。

4 將電源線插入電子機(jī)箱后面板的電源插座上，在接通電源之前，應(yīng)先檢查供電電壓是否在允許范圍之內(nèi)后方可接通電源。儀器供電電源應(yīng)為專線，不應(yīng)接有產(chǎn)生較大干擾的用電設(shè)備。在電源電壓波動(dòng)較大的地區(qū)或干擾較大的地區(qū)， 建議使用1000VA精密凈化交流穩(wěn)壓電源，以便保證儀器正常穩(wěn)定工作和儀器的測量精度。

第2章 測量儀軟件

2.1 軟件簡介

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀全部的操作都是在7寸液晶屏上進(jìn)行的。操作界面分為4大塊，分別是控制區(qū)，狀態(tài)區(qū)，波形區(qū)和表格區(qū)；如圖3所示：

圖3 軟件主界面

2.1.1 控制區(qū)

控制區(qū)由搜索、定標(biāo)、鎖頻、測量、配置和退出6個(gè)按鍵組成。

搜索：搜索當(dāng)前溫度下的磁場共振頻率；

定標(biāo)：用來測定標(biāo)準(zhǔn)樣的能量并以此作為測量的標(biāo)準(zhǔn)；

鎖頻：迅速找到磁場的共振頻率；

測量：測定試樣的含油率；

配置：設(shè)定測量次數(shù)，采樣時(shí)長和讀取配置文件；圖4是配置對話框；

測量次數(shù)修改后，當(dāng)前就有效，單次時(shí)長需要下一次啟動(dòng)軟件才有效。

圖4 配置對話框

退出：關(guān)閉測試軟件并關(guān)機(jī)。

2.1.2 狀態(tài)區(qū)

狀態(tài)區(qū)主要用來顯示當(dāng)前測試的狀態(tài)并給過測試過程中的結(jié)果；在表格區(qū)選中單個(gè)測量結(jié)果在狀態(tài)區(qū)中也會(huì)顯示出此樣品的含油量。

2.1.3 波形區(qū)

波形區(qū)主要用來顯示當(dāng)前測試樣品的核磁信號共振波。

2.1.4 表格區(qū)

表格區(qū)用來顯示測量試樣的詳細(xì)信息，并可以使用“刪除”，“保存”，“打印”三個(gè)按鈕對表格進(jìn)行操作；

刪除：選中單個(gè)測量結(jié)果，按“刪除”按鈕可以把此測量結(jié)果刪除；選中多個(gè)測量結(jié)果，按“刪除”按鈕可以把這些測量結(jié)果全刪除；

保存：將當(dāng)前測量的所有結(jié)果保存到的文件中；

打?。哼x中單個(gè)測量結(jié)果，按“打印”按鈕可以把此測量結(jié)果打印出來；選中多個(gè)測量結(jié)果，按“打印”按鈕可以把這些測量結(jié)果全打印出來。

2.2 軟件快速入門

2.2.1 搜索

將標(biāo)準(zhǔn)油樣放入磁體機(jī)箱，點(diǎn)擊“搜索”按鈕，在狀態(tài)區(qū)就會(huì)出現(xiàn)“搜索頻率中”，并且會(huì)有一個(gè)頻率從低到高的掃過，直至在波形區(qū)出現(xiàn)兩個(gè)重合的共振波并且在狀態(tài)欄中出現(xiàn)“頻率鎖定”和鎖定的頻率值。圖5是搜索過程，圖6是搜索成功，整個(gè)過程一般在20秒以內(nèi)。

圖5 搜索進(jìn)行中

圖6 搜索成功

2.2.2 定標(biāo)

定標(biāo)必須在頻率鎖定后進(jìn)行，我們以純油標(biāo)樣和空信號為例：

1 點(diǎn)擊“定標(biāo)”按鈕，彈出標(biāo)樣參數(shù)輸入對話框，要求輸入標(biāo)樣的質(zhì)量和它的含油率；

2 首先對純油定標(biāo)，將純油放入磁體中，輸入純油的質(zhì)量和含油率，含油率對于純油是100%，如圖7所示，輸入完畢點(diǎn)擊對話框上的“定標(biāo)”按鍵；

圖7 *次定標(biāo)參數(shù)輸入

3 狀態(tài)欄上會(huì)顯示“定標(biāo)中”如圖8所示，該狀態(tài)大約30秒；

圖8 定標(biāo)中

4 狀態(tài)欄顯示“標(biāo)定完成”并重新彈出定標(biāo)參數(shù)輸入對話框，如圖9所示，這時(shí)候需要輸入下一個(gè)標(biāo)樣的質(zhì)量和含油率；

圖9 上一次定標(biāo)完成下一次定標(biāo)參數(shù)輸入

5 對空信號定標(biāo)，從磁體中取出純油標(biāo)樣，輸入空信號的質(zhì)量和含油率，兩者都為0，如圖9所示，輸入完畢點(diǎn)擊對話框上的“定標(biāo)”按鍵；

6 同樣經(jīng)歷過程3后，我們再次看到圖9的界面，這時(shí)點(diǎn)擊“停止定標(biāo)”按鍵，以純油和空信號定標(biāo)的過程結(jié)束。

注意：純油的含油率是100%，質(zhì)量是油的實(shí)際質(zhì)量，空信號的質(zhì)量和含油率都是0。純油和空信號定標(biāo)是我們zui常用的定標(biāo)方法。其它定標(biāo)方法也必須采用2個(gè)或以上標(biāo)樣進(jìn)行。

2.2.3 測量

    在磁體中放入測試樣，點(diǎn)擊“測量”按鍵，會(huì)彈出對話框，如圖10所示，輸入樣品名稱，質(zhì)量和測量人的信息，然后點(diǎn)擊“OK”按鍵，此時(shí)，狀態(tài)欄中會(huì)出現(xiàn)“測量中”，同時(shí)“測量”鍵會(huì)變成“取消”鍵，如圖11所示。如果我們的測量次數(shù)是1次，約30秒后在狀態(tài)欄會(huì)出現(xiàn)“測量結(jié)束”并顯示測試結(jié)果（即試樣的含油量），同時(shí)在表格中也會(huì)出現(xiàn)此樣品的相關(guān)信息。只要測量結(jié)束，“取消”鍵就會(huì)變成“測量”鍵。如果我們設(shè)定的測量次數(shù)不是1次，而是多次，則設(shè)備會(huì)連續(xù)測量多次；在連續(xù)測量過程中，我們點(diǎn)擊“取消”鍵，設(shè)備會(huì)把當(dāng)次的測量完后便結(jié)束測量，同時(shí)“取消”鍵變成“測量”鍵，如圖12所示。

圖10 測試參數(shù)輸入對話框

圖11 測量中

圖12 測量結(jié)束

測量結(jié)束后，我們可以通過表格區(qū)的“刪除”，“保存”，“打印”三個(gè)控制鍵對測量結(jié)果進(jìn)行操作。

2.2.4 配置

如圖4中，配置子窗口中可以實(shí)現(xiàn)以下功能：

1 對“測量次數(shù)”進(jìn)行設(shè)定，該數(shù)值會(huì)影響“測量”功能中連續(xù)測量次數(shù)，通常情況下，該數(shù)值為‘1’，如果用戶需要對多次測量結(jié)果進(jìn)行觀察及處理，設(shè)定所需要的值，“測量”功能就會(huì)在激活后，自動(dòng)連續(xù)不斷完成次數(shù)的測量任務(wù)，并且多次測量結(jié)果在列表中顯示。該參數(shù)設(shè)定后，點(diǎn)擊“確定”立即生效；

2 對“取樣時(shí)長”進(jìn)行設(shè)定，該設(shè)置控制著每次“測量”和“定標(biāo)”所需要的時(shí)間，時(shí)長數(shù)值越大，代表每次測量所消耗時(shí)間越多。數(shù)值“900”對應(yīng)著每次大約35秒的測量時(shí)長。數(shù)值“900”是經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得出的優(yōu)化值，不建議用戶修改該參數(shù)。增加該數(shù)值，在某些低含油測量情況下會(huì)有更穩(wěn)定測量結(jié)果；減少該數(shù)值，會(huì)加快每次測量速度，但是結(jié)果穩(wěn)定性變差。該參數(shù)的修改應(yīng)在技術(shù)人員指導(dǎo)下進(jìn)行。該數(shù)值修改后不會(huì)立即生效，需要 “確定”后，按“退出”結(jié)束軟件，關(guān)機(jī)重啟后才能生效；

3 “讀取”可以把與該設(shè)備配套的一系列參數(shù)恢復(fù)為出廠默認(rèn)配置，用戶需要插入出廠隨機(jī)U盤到設(shè)備前面板USB口，點(diǎn)擊“讀備份配置”才會(huì)有效，該功能必須在廠家技術(shù)人員指導(dǎo)下進(jìn)行。

2.3 對測量結(jié)果的操作

2.3.1 刪除操作

    選中要?jiǎng)h除的行（單行或多行），有“√”的即為選中，點(diǎn)擊“刪除”鍵，彈出“刪除對話框”，選中確定則選中的行被刪除，選中取消則當(dāng)前操作被取消。如圖13所示。

圖13 刪除對話框

2.3.2 保存操作

    選中需要保存的數(shù)據(jù)，有“√”的行即為選中的，點(diǎn)擊“保存”鍵，彈出“保存路徑對話框”，選擇我們需要保存的文件的位置和文件的名稱（默認(rèn)名稱是結(jié)果與設(shè)備當(dāng)前系統(tǒng)時(shí)間組合）。點(diǎn)擊“OK”就把數(shù)據(jù)保存到的路徑下面了。數(shù)據(jù)以excel格式保存。如圖14所示。

圖14 保存對話框

2.3.3 打印操作

選中需要打印的數(shù)據(jù)，有“√”的行即為選中的，點(diǎn)擊“打印”鍵，彈出“打印對話框”，點(diǎn)擊“確定”，則選中的數(shù)據(jù)被打印機(jī)打印出來，點(diǎn)擊“取消”鍵，則當(dāng)前操作被取消，如圖15所示。

圖15 打印對話框

第3章 樣品測試

3.1 測試前的準(zhǔn)備工作

1 接通電源，使儀器預(yù)熱0.5～1h（小時(shí)）

2 需用器皿的準(zhǔn)備，如表2所示：

表2 物品準(zhǔn)備

3.2 標(biāo)樣的準(zhǔn)備

3.2.1 純油標(biāo)樣的制作

儀器使用純油作標(biāo)樣時(shí)，應(yīng)用同類作物提取的純油，要求其含水率和雜質(zhì)不低于二級精油的水平。油標(biāo)樣需每年更換一次。

1 取純油約50g，倒入小燒杯中。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi)，烘1.5h后放在干燥皿中冷卻至室溫。然后將細(xì)玻璃棒與燒杯油一起稱重（玻璃棒不能放入油中稱重），稱重結(jié)果記為M1，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)；

2 將小燒杯中的純油，沿著玻璃棒慢慢倒入試管內(nèi)，直至油面接近試管刻線以下2～3mm處即可（注意：倒油時(shí)勿將油滴在刻線以上的試管內(nèi)壁上，試管外壁應(yīng)清潔無油）。倒好后將試管蓋緊，用蠟將管口部密封好，便于長期使用。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱重，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)；

3 將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純油的凈含油質(zhì)量，將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱重法。

3.2.2 油料作物標(biāo)樣制作

用已知含油率的作物作為標(biāo)樣時(shí)，應(yīng)選取當(dāng)年有代表性的同類作物，其含油率應(yīng)為干基含油率。油料作物標(biāo)樣需六個(gè)月更換一次標(biāo)樣。

1 取純籽樣品約30g，裝入稱量皿。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi)，烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫，然后取出稱重，其結(jié)果記作M1，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)；

2 將純籽樣品倒入試管刻度線以下2～3mm即可（注意：粉狀油料作物不能粘在刻度線以上的內(nèi)壁上），將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好。不用時(shí)存放于干燥皿內(nèi)，便于長期使用。然后將稱量皿和剩余的作物稱量，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)；

　 3 將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純籽樣品的質(zhì)量。然后用如下公式算出樣品的凈含油質(zhì)量：凈含油質(zhì)量＝樣品含油率×樣品質(zhì)量。將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。

3.3 被測試樣的準(zhǔn)備

1 被測試樣的制作方法與油料作物標(biāo)樣的制作方法相同；

2 試樣應(yīng)選取有代表性的樣品30g，以裝填至試管刻度線以下 2～3mm為好；

3 試樣需烘至恒重。對于無需保持活力的樣品，可在130℃的條件下烘1～2h至恒重。樣品粒度較小時(shí)，可適當(dāng)減少烘干時(shí)間；樣品粒度較大時(shí)，可適當(dāng)延長烘干時(shí)間。對某些含易揮發(fā)物的樣品，可在105℃條件下烘干。對于需保持活力的樣品（如科研育種所用樣品），則可在60 ℃條件下烘至恒重即可。

3.4 測試操作步驟

1 搜索，將標(biāo)準(zhǔn)油樣放入磁體中，點(diǎn)擊“搜索”按鍵，直至波形區(qū)出現(xiàn)重合的共振波；

2 定標(biāo)，點(diǎn)擊“定標(biāo)”按鍵，彈出定標(biāo)對話框，在對話框中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量和含油量，同時(shí)在磁體中放入于此對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣，完成后點(diǎn)擊對話框中的“定標(biāo)”，等待定標(biāo)，直至彈出下一個(gè)定標(biāo)對話框；同樣輸入下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量和含油量，同時(shí)在磁體中放入于此對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣，完成后點(diǎn)擊對話框中的“定標(biāo)”，等待定標(biāo)，直至彈出下一個(gè)定標(biāo)對話框；有幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣就定幾個(gè)標(biāo)，注意0標(biāo)準(zhǔn)樣：在磁體中不放任何東西，質(zhì)量和含油量均輸入0；如果所有的標(biāo)準(zhǔn)樣都定標(biāo)完了，則等再彈出定標(biāo)對話框后，點(diǎn)擊“停止定標(biāo)”，定標(biāo)過程完畢；

3 測量，放入被測試樣，點(diǎn)擊“測量”，彈出測量對話框，在對話框中輸入樣品名稱，測試人等信息，按“確定”，此時(shí)在狀態(tài)欄會(huì)出現(xiàn)“正在測量中”，直至出現(xiàn)測試樣品的含油量并在表格中保存起來；

4 保存或打印測量結(jié)果；在表格中選中單個(gè)或多個(gè)測量結(jié)果，按“打印”按鈕，則單個(gè)或者多個(gè)測量結(jié)果便被打印出來了。

3.5 注意事項(xiàng)

1 儀器應(yīng)安放在緊固的木制工作臺上，儀器工作時(shí)不應(yīng)受到較大的機(jī)械振動(dòng)和沖擊；

　　2 在距儀器1m 的范圍內(nèi)不應(yīng)有較大的鐵磁物質(zhì)（如扳手、鑼絲刀等）。操作儀器時(shí)不應(yīng)佩帶機(jī)械手表。

    3 儀器應(yīng)安放在通風(fēng)、干燥的環(huán)境中，儀器工作時(shí)，環(huán)境溫度和濕度不應(yīng)有較大的變化；

　　4 試管應(yīng)使用試管；試管中的樣品不得超出試管的刻度線， 試管壁上不應(yīng)沾有被測樣品或油；

　　5 測試過程中，應(yīng)保證顯示屏上的共振波重疊； 測試過程中不得碰動(dòng)射頻線；

　　6 在連續(xù)測量時(shí)，應(yīng)每隔4小時(shí)左右重新采集一次標(biāo)樣的數(shù)據(jù)，以保證有足夠的測量精度；

    7 儀器的供電電壓應(yīng)在220VAC±10%范圍內(nèi)。儀器工作時(shí)不能突然斷電，可能會(huì)使機(jī)器的系統(tǒng)出現(xiàn)故障；

    8 儀器在長時(shí)間閑置狀況下，應(yīng)保證每隔半月不少于2h的通電時(shí)間。

3.6 故障與維修

表 3 故障與維修

對于用戶不能自己排除的故障不要盲目調(diào)動(dòng)儀器內(nèi)部的線路，以免擴(kuò)大故障而帶來不必要的損失，可與我公司。

附 錄

包裝清單

保   修   卡

（請沿虛線剪下后寄回本公司存檔）

保 修 登 記 卡

尊敬的用戶：

    真誠地感謝您選購了XIBA-1000核磁共振含油量測量儀，希望本產(chǎn)品給你工作帶來方便。

以下是我們的服務(wù)承諾：

1、 本產(chǎn)品自購買之日（購貨發(fā)票日期或合同）起一年免費(fèi)維修，終生維護(hù)。

2、 保修范圍限本公司原廠配置儀器（意外損壞或其他使用不當(dāng)而導(dǎo)致該儀器無法正常工作的情況除外）。

3、 由于意外損壞或使用不當(dāng)引起的故障，我公司將提供有償服務(wù)。

4、 下列部件不在保修范圍：

隨機(jī)說明書、電源線、試管、贈(zèng)品、保險(xiǎn)管等耗材和選配件

5、 未經(jīng)我公司同意而自行拆卸，本公司將不再承擔(dān)保修承諾。

6、 其他問題敬請我公司。