近年來，隨著生活水平的提高，人們對高品質飲用水的需求也逐步提升。臭和味是飲用水質量中直接的判斷指標。研究表明，我國最常見的飲用水異味類型是土霉味，其主要是由2-甲基異莰醇和土臭素這兩種化合物引起；這兩項指標嗅閾值較低，當水體中濃度超過嗅閾值（10ng/L）時可導致飲用水產生令人極為敏感的臭味，影響水體感官。近期頒布的GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》參考兩項指標的嗅閾值，將指標限值設定為10ng/L。
本文參考新國標GB/T 5750.8《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿，使用頂空固相微萃取+氣相色譜質譜法對生活飲用水中的2-甲基異莰醇及土臭素進行分析，通過精密度等指標證明禾信儀器 氣相色譜質譜聯(lián)用儀 GCMS 1000滿足生活飲用水中2-甲基異莰醇及土臭素檢測的需要。
· 標準溶液：土臭素（C12H22O）和2-甲基異崁醇（C12H20O），濃度100mg/L，甲醇溶劑
· 甲醇：優(yōu)級純
· 超純水
· 氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純
· 禾信儀器 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GCMS 1000
· 多功能全自動樣品前處理平臺：固相微萃取+頂空+液體直接進樣+自動配液功能
· 固相微萃取針：萃取頭DVB/CAR/PDMS三合一涂層
· 色譜柱：毛細管柱DB-5MS
(30m×0.25mm×0.25um)
取100µL土臭素和2-甲基異崁醇標準溶液，用甲醇做稀釋溶劑，逐級稀釋，配置10mL濃度為10ng/mL的應用液。分別取5個20mL頂空瓶內，加入3.0g NaCl和磁性攪拌轉子，和5mL純水，溶解后加入5µL、10µL、20µL、40µL、100µL的應用液，最后定容至10mL，此系列的濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、40ng/L、100ng/L，混勻后放置微萃取進樣器中開始測試。
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檢測結果
標準譜圖和物質信息
5個濃度梯度的標準溶液總離子流圖見下圖，目標化合物的出峰順序、保留時間以及特征離子信息見下表。
不同濃度梯度標準溶液重疊譜圖
標準曲線
2-甲基異崁醇與土臭素的校準曲線如下所示，兩種化合物的精度和線性良好，相關系數(shù)均優(yōu)于0.995，滿足標準的要求。各組分標準曲線如下：
2種目標物標準曲線：(A) 2-甲基異崁醇；(B)土臭素標準曲線
精密度
用純水制備6個加標濃度為20ng/L的樣品進行平行實驗，對精密度進行評估，具體結果詳見下表4。
純水加標濃度為20ng/L時，2-甲基異崁醇和土臭素的相對標準偏差（RSD）分別為5.62%和4.88%，實驗結果符合標準精密度RSD水平2.1%-9.2%（2-甲基異崁醇）和3.3%-8.9%（土臭素）。
目標物質加標精密度
6針20ng/L的2-甲基異崁醇和土臭素重疊譜圖
本文依據(jù)新國標GB/T 5750.8《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿，采用禾信儀器GC-MS 1000搭配全自動進樣系統(tǒng)分析了純水中的2-甲基異崁醇和土臭素，數(shù)據(jù)表明禾信儀器的解決方案具有靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，滿足新國標GB/T 5750.8標準分析要求。
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