水泥測氟儀 指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色，此時應(yīng)滴加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直至溶液呈藍色(由于沉淀吸附指示劑，應(yīng)補加指示劑以便于觀察)，在不斷攪拌下在過量5mL，并放置5min，在放置期間應(yīng)不斷攪拌。補加2滴指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐滴進行滴定，以下步驟與實測步　驟相同。測氟儀遇到這種情況可以不需要再進行預(yù)測。

水泥測氟儀 水泥物檢儀器。

　　測氟儀主要用于快速測定水泥生料、熟料、超早強水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類樣品中的氟，測氟

儀采用快速蒸餾分離-容量法，可在15分鐘左右將40毫克以內(nèi)的氟分離*。

　　現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣（螢石）作礦化劑，氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。 測氟儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助

裝置。

水泥測氟儀 測氟儀儀器操作。

　　3.開機 開機前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開電源開關(guān)，打開冷卻水，觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應(yīng)回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān)，順時針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速為100─ 150 mL/min，蒸餾2分

　　1鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒有請檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接好。

　　4.關(guān)機 關(guān)機順序為：關(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。

　　　　5.測氟儀生料、水泥試樣中氟（或氟化鈣）的測定

　　水泥測氟儀 （1）儀器準(zhǔn)備工作：打開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關(guān)和加熱開關(guān)。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預(yù)先加熱至沸騰（沸騰過甚時可適當(dāng)降低溫度），保持微沸狀態(tài)（溫度不要過高），打開冷卻水。

　　（2）測定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01moL/L），加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。準(zhǔn)確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中（注意：勿使試料粘附于管壁）。加入5mL磷酸（應(yīng)將粘附于管壁試料沖下），塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連），蓋上爐蓋，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。

　　水泥測氟儀 蒸餾15min，關(guān)上氣泵開關(guān)，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水

　　沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧

化鈉溶液（60g/L）使液呈紅色，加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖（pH6.8）。

　水泥測氟儀 　加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后，過量4—5mL，放置1min，邊攪

拌邊用硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。

　　氟或氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：式中 TF —每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氟的

毫克數(shù)，mg/mL;

　TCaF2 —每毫升硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;

　水泥測氟儀 　V—加入硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL;

　　V1—滴定時消耗硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　K—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液的毫升數(shù);

　　m—試料的質(zhì)量，g。

　　6. 螢石中氟化鈣的測定

　　（1）測定：測定螢石中氟化鈣的含量時需先預(yù)測螢石中氟化鈣的大約含量，

　　水泥測氟儀 確定硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量。

　?。?）預(yù)測：向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01moL/L），

　　放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至

100ml，使冷凝管下端與液面恰好相接。

　　6測氟儀

　　準(zhǔn)確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的

水泥測氟儀 蒸餾管中（注意:

　　勿使試料粘附于管壁）。加入5ml磷酸（應(yīng)將粘附于管壁試料沖下），立即塞

　　上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口　部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連），打開氣　泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流量50ml/min.

　　蒸餾18min,關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾

　　水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　水泥測氟儀 向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液（60g/L）使溶

　　液呈紅色,加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液（pH6.8）.

　　加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由

　　藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL,放置2min，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌邊用

　　硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。

　　水泥測氟儀