近年來，莫爾系統(tǒng)已成為二維材料研究領(lǐng)域的一個新前沿，該類材料通常由雙層結(jié)構(gòu)晶格之間的輕微錯位引起，具有超晶格周期性結(jié)構(gòu)。莫爾圖案的形成除了各個層之間的輕微晶格常數(shù)不匹配外，另一種方法是將兩個單獨的層相對于彼此以小角度扭曲或旋轉(zhuǎn)。這種現(xiàn)象在扭曲的雙層石墨烯中尤為明顯，產(chǎn)生的莫爾圖案顯著改變了材料的電子性質(zhì)，導(dǎo)致在1.1°的魔角下出現(xiàn)非常規(guī)超導(dǎo)性。

了解莫爾系統(tǒng)在不同溫度和磁場下的微觀性質(zhì)，對于理解其所表現(xiàn)出的各種電子現(xiàn)象例如關(guān)聯(lián)絕緣體狀態(tài)和非常規(guī)超導(dǎo)性至關(guān)重要。德國attocube公司的掃描探針顯微鏡（SPM），包括導(dǎo)電探針原子力顯微鏡（ct-AFM）、開爾文探針顯微鏡（KPFM）和壓電力顯微鏡（PFM）是在低溫強磁場下高空間分辨率研究莫爾系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)。在本應(yīng)用案例中，研究者在一種經(jīng)典的雙層莫爾結(jié)構(gòu)（石墨烯/hBN）上演示了attocube公司的掃描探針顯微鏡attoAFM I如何在不同的溫度和強磁場下工作，首先使用KPFM（開爾文探針顯微鏡）識別感興趣區(qū)域，然后用ct-AFM（導(dǎo)電力顯微鏡）和PFM（壓電力顯微鏡）揭示其局部電學(xué)和機電特性。

KPFM測量

不同二維材料的層數(shù)識別可以通過AFM對它們之間臺階高度的定量分析來實現(xiàn)。然而，這種方法需要對任何吸收的表面層或污染物進行仔細分析和校正?；趯?dǎo)電模式的SPM成像是一種更為簡單的區(qū)分二維材料晶粒的工具。KPFM可以繪制樣品的表面電勢，根據(jù)電性能的變化來區(qū)分不同層的厚度。KPFM利用導(dǎo)電AFM端口，在樣品和探針之間施加交流電壓對樣品表面進行掃描，不僅可以檢測由此產(chǎn)生的靜電力還可以用于測量表面電勢。KPFM的兩種主要檢測模式是調(diào)幅KPFM（AM-KPFM）和調(diào)頻KPFM（FM-KPFM），其中調(diào)幅模式可以根據(jù)振蕩幅度的變化檢測靜電力，調(diào)頻記錄頻率變化，從而獲得靜電力的導(dǎo)數(shù)。

從石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)獲得的FM-KPFM信號如圖1a所示，相應(yīng)的形貌圖像如圖1b所示。僅形貌圖像不能區(qū)分單層和雙層石墨烯或暴露在石墨烯薄片之間的hBN。然而，圖1a中的KPFM圖像清楚地揭示了單層、雙層石墨烯和hBN表面電勢的變化，使得區(qū)分它們成為可能。圖1c為KPFM信號的線形圖，單層（ML）和雙層（BL）石墨烯的接觸電勢差（CPD）為?V~43mV，與之前的報道一致^[1,2]。雙層石墨烯的KPFM信號增強來自于兩個石墨烯層之間的層間電勢差。單層石墨烯和扭曲的雙層石墨烯可能由于層之間的扭曲角度不同，接觸電勢差不同。hBN的大帶隙導(dǎo)致比石墨烯更低的電導(dǎo)率和更高的表面電勢，因此KPFM信號高于石墨烯的KPFM信號，如圖1a所示。

圖1 ：石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的KPFM圖像。a） FM-KPFM圖像。ML、BL和hBN分別對應(yīng)于單層石墨烯、雙層石墨烯和六方氮化硼。b） 對應(yīng)于（a）的地形AFM圖像。c） KPFM信號沿（a）中所示黃色虛線的線形。

ct-AFM測量

ct-AFM可以用來探測石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的局部電響應(yīng), ct-AFM能夠?qū)悠繁皇┘拥钠秒妷旱碾妼W(xué)響應(yīng)進行掃描成像測量。該技術(shù)在施加偏置電壓的同時以接觸模式在樣品表面上掃描導(dǎo)電端口，然后檢測端口和樣品之間的電流，該電流與材料的局部電導(dǎo)率成正比。圖2a顯示了石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的AFM圖像，單層石墨烯是使用化學(xué)蒸汽沉積的方法生長在hBN上的。單層石墨烯區(qū)域被沉積過程中產(chǎn)生的邊界分隔開。hBN的晶格常數(shù)比石墨烯高1.8%，導(dǎo)致在石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)中形成莫爾圖案。圖2b-c顯示在70K下測量的單層石墨烯上莫爾圖案的ct-AFM圖像。如圖2d所示，圖2c中圖像的線輪廓顯示莫爾條紋圖案具有15±1 nm的周期性。由于樣品是通過CVD方法生長的，單層石墨烯在hBN上外延生長，兩層之間的排列角精確的為0°，這會形成具有14 nm周期的莫爾晶格^[3]，與我們的ct-AFM測量結(jié)果一致。

圖2： 莫爾超晶格的導(dǎo)電AFM圖像。a） 石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形貌圖像。b-c）70 K下莫爾條紋的ct-AFM圖像。d）沿（c）中所示虛線的電流信號的強度分布圖。

PFM 測量

PFM技術(shù)可以探測石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的局部機電響應(yīng)，PFM基于反壓電效應(yīng)測量材料的壓電響應(yīng)。向材料施加交流電場導(dǎo)致其局部周期性變形，這種變形可以通過與樣品表面接觸的AFM端口來檢測。之前研究表明，所有莫爾超晶格，無論是否存在在組成層中都具有反轉(zhuǎn)對稱性，當(dāng)受到平面外電場時會表現(xiàn)出機械響應(yīng)^[4]。對石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)的研究結(jié)果顯示，圖3中的PFM圖像結(jié)果顯示莫爾圖案不僅有導(dǎo)電響應(yīng)，而且有壓電響應(yīng)，證明PFM非常適合研究二維材料的電學(xué)性質(zhì)。

圖3： 石墨烯/hBN異質(zhì)結(jié)構(gòu)中莫爾超晶格的PFM圖像。

低振動attoDRY低溫強磁場系統(tǒng)中的attoAFM I結(jié)合了所有必要的掃描探針技術(shù)，可以促進對層間扭曲以及不同溫度和磁場下的二維層狀材料的研究與探索。這些低溫磁場與掃描成像集成的技術(shù)提供了強大的實驗手段來獲得對材料的物理機制和潛在應(yīng)用更全面的理解。

圖4. 低溫強磁場原子力磁力顯微鏡以及attoDRY2100低溫恒溫器

低溫強磁場原子力磁力顯微鏡attoAFM/MFM I主要技術(shù)特點：

-溫度范圍：1.8K ..300 K

-磁場范圍：0...9T (取決于磁體, 可選12T，9T-3T矢量磁體等)

-工作模式：AFM（接觸式與非接觸式）, MFM

-樣品定位范圍：5×5×4.8 mm³

-掃描范圍: 50×50 μm²@300 K, 30×30 μm²@4 K  

-商業(yè)化探針

-可升級KPFM, PFM, ct-AFM, CFM，cryoRAMAN, atto3DR等功能

參考文獻：

[1] O. Kazakova et al., Epitaxial Graphene and Graphene–Based Devices Studied by Electrical Scanning Probe Microscopy. Crystals 3, 191 (2013).

[2] D. Ziegler et al., Variations in the work function of doped single- and few-layer graphene assessed by Kelvin probe force microscopy and density functional theory. Phys. Rev. B 83, 235434 (2011).

[3] M. Yankowitz et al., Emergence of superlattice Dirac points in graphene on hexagonal boron nitride. Nature Phys 8, 382 (2012).

[4] L. J. McGilly et al., Visualization of moiré superlattices. Nat. Nanotechnol. 15, 580 (2020).

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