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pH計校準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配置
pH計的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn)，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校準(zhǔn)，或者說是怎樣校正酸度計。以下是玖析科學(xué)儀器整理出來的資料。有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)，有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再校準(zhǔn)，下面就看看這兩種不同的前提，相同的校準(zhǔn)方法步驟，供需要的朋友參考。
pH計校準(zhǔn)所需工具/原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液)，目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種，在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25時)
①鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)4.003pH；0.05M
②混合磷酸鹽(Na2HPO4)：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液6.864 pH；0.025M
③硼砂(Na2B4O7·10H2O)9.182 pH：0.01M
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下：
①pH4，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取在115±5干燥2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
②pH7，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
精密稱取在115±5干燥2-3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補充：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5干燥2-3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
③pH9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。
pH計校準(zhǔn)步驟/方法
1、實驗室使用的pH計校準(zhǔn)方法
①常用的實驗室PH計儀器校正時，要把儀器的斜率調(diào)到大，并撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進行校正時，會產(chǎn)生負壓，濘致溶液不能正常進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
②將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi)，等待15 min以上，然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準(zhǔn)點。定好基準(zhǔn)點后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出，用蒸餾水洗凈電極，并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi)，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
③稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來，并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。
④然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中，等待15 min以上，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.00或9.18 pH，這就是常用的二點校正。如果需要三點校正，就將另外一種溶液，就上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。
⑤校正完，后塞回橡膠塞，如果暫時不使用，記住要在裝電極的保護套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤，這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限，且屬于易碎品，因此，各個實驗室需經(jīng)常更換電極，不要以為使用中電極沒壞就不換。
⑥復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標(biāo)定時，定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理?；罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3-5s左右，取出用蒸餾水進行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標(biāo)定。對于非封閉復(fù)合型電極，里而的溶液如果＜1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氟化鉀溶液甩掉，并檢查溶液是否有氣泡，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡*趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
2、筆式pH計校準(zhǔn)方法
將測試筆電極浸入PH值為6.86(25下)）的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，并輕輕搖動；用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符；電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
pH校準(zhǔn)注意事項
①實驗室的需要校正次數(shù)多一點，因為要經(jīng)常做實驗，測得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點校準(zhǔn)，三點校準(zhǔn)，校準(zhǔn)次數(shù)越多，準(zhǔn)確度就越高，酸度計測量就越準(zhǔn)確。
②測定前校準(zhǔn)儀器時，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次，誤差不應(yīng)超過±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌酸度計的電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
③校正pH探頭，用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性，請中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭，如果待測樣品偏堿性，請用pH為7和10的緩沖液來校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時間長、經(jīng)濟的優(yōu)點，但就是不方便。溶液成品使用方便，但開蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。
如果您使用粉狀沖劑，計量校正前請用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用
④于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里。
⑤在測定高pH值的供試品時，應(yīng)注意堿誤差的問題，必要時選用適用的玻璃電極測定。
⑥酸度計對弱緩沖液的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5-7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2-3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。