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熔點(diǎn)測(cè)定法的介紹
閱讀：1931 發(fā)布時(shí)間：2011-11-8
熔點(diǎn)測(cè)定法一般有三種方法，*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品；第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）；第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指*法。
依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列3種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第
*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行
干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,
可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干
燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長
9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在
6cm以上時(shí)，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,
反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值,即得。
第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品
（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同*法，但
管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷
不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物
部分適在溫度計(jì)汞球中部。照*法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),
調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。
第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使
供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀
球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁,將
溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；
如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過1℃時(shí)，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。
操作熔點(diǎn)測(cè)定法時(shí)的注意事項(xiàng)：
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨
脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。
依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列3種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第
*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行
干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,
可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干
燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長
9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在
6cm以上時(shí)，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,
反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值,即得。
第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品
（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同*法，但
管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷
不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物
部分適在溫度計(jì)汞球中部。照*法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),
調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。
第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使
供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀
球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁,將
溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；
如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過1℃時(shí)，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。
操作熔點(diǎn)測(cè)定法時(shí)的注意事項(xiàng)：
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨
脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。